Yaqin infraqizil spektroskopiya usuli bilan lykarskiy zasobivni aniqlash. Farmatsevtika tahlilida bik spektrometriya Bik spektroskopiya

SALOMATLIKNI MUHOFAZA VA FAN VAZIRLIGI UKRAYNA

ZAGALNA Farmakopeya monografiyalari

COFS yaqinidagi spektrometriya.1.2.1.1.0001.15

infratuzilma mintaqasi maslahat berish

Yaqin infraqizil (BIC) sohasidagi spektrometriya-nutq salomatligi, 780 dan 2500 nm (12500 dan 4000 sm-1 gacha) darajalaridagi elektromagnetizmni qayd etish usuli.

BIC diapazonini ta'qib qilish, qoida tariqasida, C-H, N-H, O-H va S-H tovushlarining asosiy kolival chastotalari va ularning kombinatsiyalari bilan bog'liq. Eng axborot diapazoni 1700 dan 2500 nm gacha (6000 dan 4000 sm -1 gacha).

BIK mintaqasidagi spektrometriya uchun namuna tayyorlashning soddaligi, shuningdek namunani tayyorlash tezligi, namunani tayyorlash tezligi, tahlilning tezligi, tahlilning tartibsizligi (qadoqlash rozetisiz) dori), o'nlik parametrlarni bir soatlik baholash, soni

NIR spektrometriyasi tahlil qilinayotgan ob'ektning kimyoviy, fizikaviy va fizik -kimyoviy xususiyatlarini tez va oson baholashga imkon beradi, shu jumladan:

- gidroksil va yod soni, gidroksillanish bosqichlari;

- kristallik shakli va kristallanish bosqichlari;

- polimorf shakl yoki psevdopolimorf shakl;

- zarrachalarning tarqalishi.

NIR spektrlari uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan ma'lumotlarni tahlil qilish kimyometrik algoritmlardan foydalangan holda amalga oshiriladi.

ustatkuvannya

NIR spektrometriyasi mavjud:

  • dzherela vippromínyuvannya, masalan, kvarts lampalar (lampalar rozzharyuvannya) yoki ї analog analogi;
  • monoxromator (diffraktsiya panjarasi, prizma, optik-akustik filtr) yoki interferometr (mo'ynali spektrometrlar uchun);
  • qo'shimchani qayta qurish-detektor (kremniy, qo'rg'oshin sulfidi, arsenid indiy, arsenid indiyu-galiyu, telurid simob-kadmiy, deuteratsiyalangan triglitsin sulfat va boshqalar);
  • Men masofadan optik tolali probni biriktiraman.

Spektrometresini mozhut Buti osnaschenі fotoplastinka vіddіlennyam scho іntegruє soha bo'yicha zovnіshnіmi modullar vimіryuvannya o'tkazuvchanligini juda rozsіyuyut zrazkіv uchun, biriktirilgan avtomatik oziqlantirish (o'zlari vіdobrazhaє materіalu, otrimannya spektrіv vіdbittya neodnorіdnih zrazkіv uchun priznachena maydoni yaxshilik pokrittyam ning sferichnoї porozhnini tarkibiy scho skladaєtsya optichny yavlyaє іntegruyucha ko'lami) signallar, optik tolali problar va boshqalar. Viiruvanniyaning qarama -qarshi yo'nalishidagi aql -zakovat turiga kirgizish uchun bu chining tebranishi biriktirilgan.

Yopishqoq shisha butilkalarni o'lchamlari bo'yicha taqsimlash uchun kvartsli kyuvetalar, idishlar, chashkalar, kapsulalar yoki kapsulalar, planshetlar va qo'shimchalar ishlatiladi.

Ma'lumotlarni qayta ishlash va natijalarni tahlil qilish maxsus dasturiy xavfsizlik ko'rinishida amalga oshiriladi.

Vimiruvannya teri rejimi uchun (transmissiya, diffuziya).

Xvilovo shkalasi aniqligini qayta qurish. O'lchovning aniqligini kelishib olish uchun spektrni standartga mos ravishda qayta tuzish kerak, uni maksimal va minimal qiymatlar bilan tavsiflash mumkin va berilgan qiymatlarning qiymatlarini ko'rsatilgan xususiyatlarga moslashtirish orqali. Noyob elementlar oksidi, atmosferadagi bug ', metilen xlorid va inshining standart vikorizatsiyasi sifatida.

Mo'ynali kiyimlarda, butun ishchi diapazonidagi chiziq raqamlari shkalasi va o'lchov aniqligini sozlash uchun, chiziqning bir smeysi uchun e'lon qilingan xususiyatlar nazorati bilan bitta standartga erishiladi. Ushbu turlarni qabul qilish yuqori raqamlar shkalasining chiziqli bo'lmagan tabiati bo'lishi mumkin va ko'rsatilgan metrologik xususiyatlarni butun ish diapazoni uchun kamida uch marta (bir yoki bir nechta standart) o'zgartirishi mumkin.

O'rnatishdagi xato aybdor, lekin 1900 nm gacha bo'lgan dozalar oralig'ida ± 1 nm (yoki kasal sonining ekvivalent qiymati) va ≥ 1900 nm dozalar oralig'ida ± 1,5 nm dan oshmasligi kerak.

O'rnatishni tekshirish vimogamni zavodga berganlikda aybdor me'yoriy hujjatlar, Rossiya Federatsiyasi hududidagi jadval.

Xabarlarning fotometrik chiziqliligi va barqarorligini qayta ko'rib chiqish. Fotometrik chiziqlilikni qayta tiklash uchun standartlarning NIR-spektrini o'tkazuvchanlik yoki chiqish bitining berilgan qiymatlari bilan qayta sozlang va har xil qiymatlar orqali o'tkazuvchanlik yoki chiqish bitining grafik miqdori bo'ladi. . Natijada, bunday cho'kma to'g'ri chiziq (0.00 ± 0.05) va kuta nahila teginishi to'g'ri (1.00 ± 0.05) bilan bog'liq.

Fotometrik chiziqlilikni tasvirlash rejimida standartlar sifatiga aylantirish uchun uglerod yoki analoglari qo'shilgan polimerizatsiya qo'llaniladi. Agar vizualizatsiya uchun 1 dan 1,0 gacha yoki undan pastroqda g'alaba qozonish to'g'ri bo'lsa, 10 dan 90% gacha, masalan, 10, 20, 40 va 80% ko'rsatkichlar diapazonida standartga 4 ga erishish. 1,0 qiymatlari; 0,7; 0,4 va 0,1. Vizualizatsiyaning vizualizatsiyasi belgilangan standartlar to'plamiga 1,0 ga teng bo'lganda, vizualizatsiya standarti 2 / yoki 5%ni tashkil qiladi.

Fotometrik chiziqlilikni uzatish rejimiga o'tkazish uchun standart vikoristovuyut 3 ta filtr sifatidagi uzatish qiymatlari 10 dan 90% gacha va 100% uzatish liniyasi, bo'sh kanalning o'tkazuvchanlik spektrini qayta sozlash. .

Bolaning barqarorligini uyg'unlashtirish uchun vaqti -vaqti bilan o'zgarmaydigan fizik -kimyoviy organlar bilan standartga o'zgartirish kiritib turing. Vimiruvannya bir xil ichki g'ayritabiiy standart yordamida amalga oshirilganlikda aybdor. Fotometrik tashrif buyuruvchining tashrifi ± 2%o'zgarganlikda aybdor emas.

Fotometrik shovqinni qayta qurish. O'zgaruvchan uzatishda fotometrik shovqinni baholash uchun 100% chiziqni navbat bilan yozib oling; tasvirlashda, amaldagi standartlar ta'rifidan 100% chiziqni 99% dan kam bo'lmagan tasvirlardan qayta qurish. Hurmatga tayanib 100% to'liq chiziq bilan, standart vimíryuvanim vzrazkom va fon bilan bir soat. Agar yukning qiymati yuqori bo'lsa, fotometrik shovqinni standartlar qiymatidan uzatish tezligi qiymatlari bilan baholang yoki o'sish tezligi 10%ga yaqin.

Fotometrik shovqin vimoglarning paydo bo'lishi bilan bog'liq, ya'ni virobnikning o'ziga xosligi.

vimiruvannya usullari

NIR spektri - bu o'ziga xos fotometrik qiymatning ko'pligi [optik zichlik A), Kofítsíênta uzatish ( T), Rasmni ko'rish ( R) I eski qadriyatlar] tug'ilgan kundan yoki lavozimga ko'tarilish davridan boshlab. BIK mintaqasida vimir bo'lsa, quyidagi usullar qo'llaniladi:

vipprominuvannya ko'zdan o'tayotganda vimir o'tishi (yoki quvishi);

- vimir viprominuvannya, abo rosíyanogo vírazka tarbiyalangan;

- yuqori darajadagi usullarning kombinatsiyasi.

Siz fonni kuzatib borishingizga ishonch hosil qilishingiz kerak.

Vimiryuvannya o'tmoqda. Dunyo bo'ylab o'tish, ko'zdan o'tayotganda viprominuvannya intensivligini kamaytirish. Ko'p sonli vikorist spektrometrlarda amalga oshirishning butun printsipi va natijani uzatish birliklarida frontsiz ko'rsatish mumkin ( T I / abo optik quvvat ( A).

Men 0 - tushayotgan yorug'likning intensivligi;

Men- ko'zdan o'tgan yorug'likning intensivligi;

Usul qattiq va nodir namunalar, shu jumladan dispers tizimlar uchun ishlatiladi.

O'tish paytida namunalarni maxsus tayyorlash, qoida tariqasida, talab qilinmaydi. Kamdan -kam uchraydigan turlarning spektrini kamaytirish uchun flakonlarni ikki optik yo'lli (0,5-22 mm o'lchamdagi) butilkalarga yoki kyuvetaga, shuningdek, maxsus nozulli optik tolali probalarga qo'yish kerak.

Tarqoq vidbitty. Tarqatish usulida vizualizatsiya samaradorligi ( R), Ko'rinib turganidek, yorug'lik intensivligining ishlashini ifodalaydi ( Men), Yorug'lik intensivligi fonga kelguncha ( Men r):

yoki sonining zorotli logarifmik qiymati A R):

Orqa fonda yuqori o'lchamli vikoristovuyut yuzasi R: Oltindan yasalgan plastinkalar, perflorli sintetik polimerlar, keramik plitalar va boshqa materiallardan.

Tasvirlash rejimida ishlatilishi mumkin bo'lgan optik tolali zondlarning birlashgan sohalaridan qattiq problarni tahlil qilish uchun sinov usullari. Oxirgi chora sifatida, to'g'ri natijalarga erishish uchun, qishda, zondning beqarorligi, aqlli va sensorli qadamning bajarilishida ongning barqarorligini saqlash kerak. aqlli aql.

O'tkazish - ko'rsatish... Daniya - bu past gil yuzadagi tasvirlarni tahlil qilishga imkon beradigan, ikki turdagi hujayralar ko'zdan o'tadigan maxsus dizayndagi kyuveta va datchiklarning o'tkazuvchanligi va vizualizatsiyasini birlashtirish usuli.

Yak fotometrik qiymati vikoristovyut metro samaradorligi ( T*):

Men T.- viprominuvannya pislya metro uzatish intensivligi, ko'zsiz;

Men- o'tkazib yuborilgan va o'tkazib yuborilgan vipromynuvannya, vimiryana intensivligi bir zum;

va optik quvvatga o'xshash qiymat ( A*):

Fondan farqli o'laroq, ko'p qirrali spektr yoki spektrning o'rtasi mavjud.

Usul yovvoyi, shu jumladan bir hil bo'lmagan namunalar uchun qattiqdir.

O'smirlar spektrini tiklash uchun ularni oyna yoki diffuzli reflektorli kyuvetaga joylashtiring. Siz optik tolali zondni maxsus nozul bilan olishingiz mumkin, uni bir qarashda yopish mumkin.

Men natijalar va vimiryuvanni to'kadigan omil

Harorat. Haroratni birinchi o'tish paytida yoki ikkinchi rasmga kiritish mumkin. Haroratni nazorat qilish harorati past bo'lgan ob'ektlarni tahlil qilishda muhim ahamiyatga ega, har qanday holatda ham, iloji boricha ko'proq darajada, spektral o'zgarishlarga olib kelishi mumkin, jumladan, qattiq namunalar, masalan, suv, tarqoq tizimlar, amorf va amorf hajmlar.

Dilerning Vologa va zalishkov raqami. Suv va ortiqcha miqdordagi ro'yxatlar mavjudligi spektrning tabiati va tahlil natijalariga kiritilishi mumkin. Aybning farmakopeya qonunlariga kiritilganligini hisobga olish zarurati va hisobga olinishi.

tovshchina zrazka Visnachaê o'tish bosqichlari. Biznes yordamida to'pni ta'qib qilish sifatini yaxshilash rag'batlantiriladi. Buning uchun, tegishli shartlar bilan, tovschinaning o'tishi baribir bir xilda aybdor. Vizual vizualizatsiya qilinganida, to'p asosiy ma'noga ega emas, lekin ko'zning almashinuvi kirib borgani uchun to'p buzilganlikda ayblanishi kerak. Agar material etishmasa, qo'shimcha aks ettiruvchi material, masalan, oltin pokrityamdan muhr qo'yiladi.

Aqlning optik kuchi. Qattiq namunalarni tahlil qilganda, iloji boricha namunaning bir xilligini saqlash kerak, chunki zarrachalarning kattaligi va kattaligidagi farq spektrning tabiati bilan belgilanadi. Spektr fizik, kimyoviy yoki optik jihatdan heterojen bo'lib, qayta tuzilish jarayonida yoki yorug'lik nurining kattalashishi yoki yovuz biriktirilishi tufayli bir soatga tez o'raladi. Shu bilan birga, spektrning o'rtacha ko'rsatkichi paydo bo'lishi bilan terining tekshiruvini kamaytirish kerak.

Polimorfizm. Kristalli tuzilmalardagi o'sish (polimorfizm) spektrga AOK qilinadi, bu uni BIR spektrlari displeyida bitta kristalli yoki amorf shakldan ko'rish imkonini beradi. Tahlilni o'tkazishda tahlil usulida qo'llaniladigan mos yozuvlar spektrining kristalli tuzilishini (modifikatsiyasini) o'zgartirish kerak.

Viz zrazkív. Aqlning kuchi soat ichida o'zgarishi mumkin, va o'zgarish ba'zi va sokin aqlning spektral ko'rinishini o'zgartirishi mumkin. Bu o'zgarishlar identifikatsiyalash maqsadida ham, tahliliy tahlil uchun ham kalibrlash modellarini ishga tushirishda hisobga olinganligi uchun aybdor.

YAKISNI ANALIZ

NIR spektrometriyasida bir xil nutq spektrlarining o'xshashligiga asoslangan yaxshi tahlil (sifat va identifikatsiya).

Aniq tahlilni o'tkazish uchun standart spektrlar to'plami tuziladi, spektrlarni qayta ishlash va algoritmlarni o'ziga xos tarzda amalga oshirish uchun optimal matematik model tanlanadi. Dali, boshqa matematik modelga qo'shimcha ravishda, kutubxonalarni tasdiqlashni o'tkazadi (div. Rozdil "Yakisnyx usullarini tekshirish"). Yakisniy tahlili vyprobuvanny ta'limining spektrini kutubxonadagi spektrlardan sozlash yo'li bilan amalga oshiriladi (div. Rozdil "Analiz Danix").

Spektriv kutubxonasi

Kutubxona terining tahliliga xos bo'lgan ma'lumotlarni ochib beradigan to'liq spektrdir. Qo'shimcha ilg'or usullar va algoritmlardan foydalanib, spektrning teriga ulanishi uchun optimal identifikatsiya parametrlarini ishga tushiring. Butun kutubxona dizaynini sozlash. Berilgan sozlamalarda tanib bo'lmaydigan bir-biriga yaqin ob'ektlar uchun bir nechta kutubxonalar mavjud bo'lib, ularda spektrlarni oldindan tahlil qilishning boshqa usullari va tahlil qilish algoritmlari bo'lishi mumkin. Kutubxonadagi spektrlar soni bir -birining o'rnini bosa olmaydi.

Kutubxonaga farmakopeya yoki tasdiqlangan usullar bilan tasdiqlangan vimoglar tarafdorlari taklif qilgan so'zlar spektri kiradi.

Teri turining kuchining mumkin bo'lgan o'zgarishi uchun tahlil qilinadigan ob'ektlar o'nlik seriyalar (partiyalar) spektrini qayta tuzadi. O'xshash fikrlardagi spektrlarni tiklashni amalga oshirish uchun, ular xuddi shu tarzda front oldida bajarilishi kerak. Spektrlar kutubxonasidagi inklüzyonlarning oldingi obrobkasi olib tashlandi va o'zgarishlarning boshlanishi paytida ulardan foydalanish xavfsiz bo'ladi.

Spektrlarni oldingi ishlov berish usullari

Natijalar va spektral o'zgarishlarning o'zgarishi to'g'risidagi ma'lumotlarning to'g'riligi va qo'shilishi bilan spektrlarni oldindan qayta ishlashni o'tkazish tavsiya etiladi. Birinchi o'lponlarni qayta ishlashga birinchi yoki boshqa odobsiz hisoblar, normallashtirish, ko'paytirishli tuzatish va birinchi usullar va kombinatsiyani kiritish kiradi. Spektrlarni oldingi ishlov berish usullarini tanlashda, yoqimsiz hid ma'lumot yo'qotilishiga yoki pomp-artefaktlarning paydo bo'lishiga olib kelishi mumkin.

Danix tahlillari

Aniq tahlil paytida oldindan sezilgan tasvirlar spektrini sozlash kutubxonadagi individual yoki o'rtacha spektrlar, shu jumladan ilg'or matematik usullardan tashqari amalga oshiriladi.

Kutubxona tasniflash algoritmlarini ishlab chiqarish uchun ishlatilishi mumkin. Siz turli xil algoritmlarni qo'llashingiz mumkin, masalan, klasterli tahlil bilan birlashtirilgan bosh komponentli usul (MHC), SIMCA usuli (sinf analogiyasini yumshoq mustaqil modellashtirish - analog sinflarni mustaqil modellashtirish), shuningdek, kiritish kabi boshqa algoritmlar. spektrometrik va uchinchi tomon tomonidan buzilgan. Yomon usulning zarurligi aybdor, lekin bekor qilindi. Masalan, baholash protseduralarida keltirilgan qarorlarni qabul qilish jarayonida nisbatning samaradorligi, ishlab chiqarishdagi kvadratchalar miqdori, barcha modellarning statistikasi va iqtisodiyotning aybdorlik ko'rsatkichlari.

Validovani tahlil qilish usuli.

Anonim tahlil usulini tasdiqlash

Poklikana usulini tasdiqlash uning tahlil qilish maqsadga muvofiqligini ko'rsatadi.

Usulni tekshirish metodikani indüksiyalashda va o'ziga xoslik, sezuvchanlik va barqarorlikni (mustahkamlik) qayta ko'rib chiqishda bo'lmagan ob'ektlarni qayta kalibrlash to'plamida amalga oshiriladi.

Ko'rgazmaning sezgirligi, konvertatsiya majmuasining bir qismi sifatida, kutubxonaga o'xshab, "svoi" deb to'g'ri aniqlangan.

Kutubxona turidagi konvertatsiya to'plamining bir qismi sifatida displeyning o'ziga xos xususiyatlari "begona" deb to'g'ri aniqlangan.

Spektri vizual tarzda kutubxonadagi ob'ektlar spektriga o'xshash, lekin tarkibi yoki kimyoviy tuzilishi bo'yicha ko'rinadigan ob'ektlar tasnifi natijalariga ayniqsa hurmat keladi. Bunday ayb, "begona" yaqindan boshlash to'g'ri.

Displeyning ishlashi, shu jumladan ongning ozgina o'zgarishi (masalan, harorat, ko'rish, ko'rish, ko'zning harorati, materialning shikastlanish bosqichlari, zondning chuqurligi, to'pning ishlashi va boshqalar). natijaga va identifikatorga qo'shing

KILKISNI ANALIZI

Modelni ishlab chiqishni kalibrlash

Modelning rivojlanishi bilan intensivlikning o'zgarishi, shuningdek, kuch va / yoki qofiyalar omborining o'zgarishi aks ettirish spektrining ko'payishi kuzatiladi. Shu bilan birga, tasdiqlangan usullar bilan tasdiqlangan ombor va / yoki organlarning berilgan qiymatlaridan tasvirlar spektrini qayta tuzing. Shunday qilib, kimyometrik algoritmlar ekstrapolyatsiyaga ruxsat bermagani uchun, to'pning kalibrlash kontsentratsiyasi maydoni ba'zi xususiyatlarning tahlil qilingan kontsentratsiyasi diapazonidan kam bo'lmasligi kerak. Kalibrlash bo'yicha o'qituvchilar o'zlarini ishchi konsentratsiyalari bilan jihozlashda aybdor.

Spektrning qayta tabaqalanishi tajribaning belgilangan parametrlari bilan amalga oshirilishi kerak, dastlabki ishlov berish natijalariga qo'shiladigan omillar, barcha holatlarni tahlil qilish uchun oldindan optimallashtirilgan va sodir bo'lmasligi kerak.

Kalibrlash modeli spektrlarni oldingi ishlov berish, spektral maydonni tanlash va matematik algoritm uchun qo'shimcha usullar uchun optimallashtirilgan.

Spektrlarni oldingi ishlov berish

"Yakisny analiz" bo'limida tasvirlanganidek, shunday yo'l tutish.

Danix tahlillari. Kalibrlash modellarini ishga tushirish uchun siz priming uchun matematik algoritmdan foydalanishingiz mumkin. Shunday qilib, BIC hududida, tutunlarning soyasi ko'proq uchraydi; ...

Kalibrlash modelini tekshirish

Elementni etkazib berish uchun qo'shimchani ko'rsatishga o'tkazishni kalibrlash modelini tasdiqlash. Shu bilan birga, tekshirish xususiyatlarining boshlanish qiymati: o'ziga xoslik (selektivlik), chiziqlilik, kontsentratsiyaning ishlash diapazoni (tahlil maydoni), to'g'rilik, aniqlik va barqarorlik (mustahkamlik).

Kalibrlash sifatini tahlil qilish uchun qo'shimcha kimyometrik usullarni kalibrlash modellarini taklif qilganda, kalibrlashning o'rtacha kvadrat oshib ketishini baholang. RMSEC I o'rtacha kvadrat prognoz profitsiti ( RMSEP).

NIR spektrlari so'ralgan kalibrlashning taxminiy natijalari uchun tasdiqlangan metodologiyada ko'rib chiqilgan natijalar bilan siz muqobil statistik usullardan foydalanishingiz mumkin. t-test, kompensatsiyani baholash va.).

wiki

BIKni vrahovuvati, koriguvati va g'alabalar bilan o'lchash usuli bilan tahlil qilganda, natijalar tezda ko'rinadi.

Vikipediyalarning hammasi tahlil qilish uchun tahlil qilinadi va agar ma'lumot muhim bo'lsa yoki qo'shimcha sertifikatlangan usulning to'g'riligi tasdiqlansa, hidni modelga kiritish mumkin.

Qayta tasdiqlash yoki qayta baholash

Vaqti -vaqti bilan takroriy tekshirish yoki qayta tasdiqlash zarurligini tahlil qilish yoki tahlil qilish usulini saqlash uchun minuliy validatsiya va tushuncha berilgan. Vidilen aniqlanganda tuzatish usulini bajarish kerak.

BIK usuli quyidagi hollarda qayta tasdiqlanadi:

  • kutubxonaga yangi ob'ekt qo'shildi (tahlil qilish uchun);
  • є Spektri kutubxonaga kiritilgan ob'ektlarning xususiyatlarini o'zgartirishdan oldin qayta ko'rib chiqing (ishlab chiqarish texnologiyasini o'zgartirish (sintez), ombor, qadoqlash sifati va boshqalar);
  • ikkinchisi - tahlil qilinayotgan sub'ektlar hokimiyatidagi yoki metodologiyadagi o'zgarishlar va / yoki nomuvofiqliklar.

o'tkazish modellari

To'g'ri va murakkab tahlil modellarini bitta yordamchidan aybdorga o'tkazishda, yovuz spektrometrlarning spektral xususiyatlari (qabul qilingan, yuqori raqamlar diapazoni va boshqalar). Modellarni uzatish tartibiga ko'ra, xemometrik algoritmlardan foydalanish maqsadga muvofiqdir (matematik va statistik). Asl modelni tasdiqlash uchun birinchi qo'shimchaga o'tkazilgan Pislya qayta ko'rib chiqilishi kerak.

Zberigannya Danix

Zberigannya danikh elektron ko'ruvchiga tashrif buyuradi, agar dasturiy ta'minot himoyalangan bo'lsa. Shu bilan birga, chiqish spektrlarini saqlash kerak, matematik namuna bermaslik, balki kutubxona yoki usullarni optimallashtirishda tezkor testdan foydalanish kerak.

Dori vositalari va tayyor preparatlar sifatini baholashning o'ziga xos usullari qatoriga yaqin infratuzilma mintaqasidagi spektrometriya kiradi. O'rtacha yuzta o'tish usuli:

  • Namuna tayyorlashning soddaligi ham zarur. Ushbu bosqichning vintzasi sizga soatiga 80% gacha vaqt ajratishga imkon beradi, shunda siz uni uzoq vaqt sarflashingiz mumkin.
  • Visoka tahlil qilish tezligi. G'alaba qozongan so'nggi avlod analizatori, masalan, PIR IM100 NIR spektrometrida, butun jarayon atigi 15 kvilingni oladi.
  • Preparat qadoqlanmagan holda ishlatishga tayyor bo'lishi mumkin. NIR spektrometriyasining o'ziga xos xususiyati qimmatbaho suyuqliklarni, toksik so'zlarni (masalan, kimyoterapevtik preparatlar) va boshqalarni tahlil qilishda ayniqsa foydalidir. Rozetsiz dosliditi aniq plastik idishlarda yoki skla tayyorlanishi mumkin.
  • Qatlamli summaning turli komponentlarini bir martalik tahlil qilish, shu jumladan ularning kontsentratsiyasi haqida ma'lumot. Shunday qilib, masalan, bu usul yordamida mikroheterogen tizimlardagi suv, organik dispenserlar va omborlarning foizini, masalan, "suvdagi moy" yoki "yog'dagi suv" tipidagi emulsiyalarni tahlil qilish mumkin.
  • Texnologik oqimga ehtiyoj sezmasdan real vaqt rejimida signallarni masofadan boshqarishni tashkil etish imkoniyati (masofadan boshqarish). Cich maqsadlari uchun statsionar yoki ko'chma spektrometriya ishlatiladi. Statsionar qurilmalar farmatsevtika korxonalari filiallarida o'rnatiladi, ular texnologik liniyalarga uzluksiz birlashadi, datchiklarni konveyer zarbalari ustidan, reaktorlarning kimyoviy kameralariga o'rnatadilar. Bu sizga Internetdagi ma'lumotlarni o'chirish va ACS ma'lumotlarini to'g'rilash imkonini beradi. Akkumulyatorlardagi portativ NIR spektrometrlari ko'pincha LZ sifatini nazorat qilish uchun ortiqcha laboratoriyalar bilan jihozlangan.

BIC hududida spektrlarni rad etish usullari

Yaqin infraqizil maydonda diffuzli displeyning qo'shimcha uzatilishi uchun spektr tan olinishi mumkin.

O'tish usuli ham qattiq, ham qattiq so'zlarni tahlil qilish uchun ishlatilishi mumkin. Istalgan vaqtda kyuvetka yoki qo'shimchalar bilan jihozlangan maxsus jihozlarga joylashtirish kerak. Bunday vimiruvalniy hakamlarni yupqa kvarts toshidan ko'rish mumkin. Qattiq namunalarni o'tkazish usuli bilan sezish uchun siz prob yoki shardan foydalanishingiz mumkin.

Biroq, yordamchi zondning orqasida tarqalgan ko'rish usuli bilan tahlil qilish yuzlab sonlardir aniq natijalar... Optik tolali zond uchining tekisligi o'g'irlanganligiga ishonch hosil qilish uchun sizga katta miqdordagi yorug'likni ishlatishga imkon beradigan ko'zgu effektini minimal darajada yaratish mumkin bo'ladi. Bundan tashqari, modulni shtrix -kodlarni qadoqdan o'qish uchun optik tolali optikaga qo'shish mumkin. Shuni ham ta'kidlash kerakki, faqat qo'shimcha prob yordamida namunalarni identifikatsiyalash qo'shimchaning o'zidan uzoqda bo'lishi mumkin.

O'sish va vizualizatsiyasi past bo'lgan tasvirlarni sinab ko'rish uchun "uzatish-vizualizatsiya" usulining kombinatsiyasi qo'llaniladi. Maxsus dizayndagi barcha kerakli kyuvetalar va datchiklar uchun ular ikkita signalni tahlilidan o'tishi kerak.

Bundan tashqari, yaqin infratuzilma mintaqasida "o'zaro bog'liqlik" spektrini rad etish mumkin.

NIR spektrometriyasi muammolari va birlashish usullari

Ushbu analitik usulning asosiy muammolaridan oldin, farmatsevtika galusiyalarida arzimas bir soat davomida katlanadigan spektrli tahlil mavjud edi;

Ma'lumotni qayta ishlashning matematik usullarini (kimyometriya) instrumental tahlil natijalari bilan birlashtirilishi, takomillashtirishning etishmasligiga imkon berdi. Shu maqsadda zamonaviy analizator natijalarni qayta ishlashning klasterli qisqartirilgan usuliga asoslangan maxsus dasturiy paketlar bilan jihozlangan.

Shu maqsadda kimyometrik tahlilda spektrning haroratini o'zgartirish mumkin, farmatsevtika sanoatida virus virusini ishlab chiqish uchun spektrlarning maxsus kutubxonalari, spektr haroratining texnologik jarayoni,

Evropa normativ vimoglariga ko'ra, katlanadigan kutubxonalar uchun 3 yoki undan ortiq diapazondan kamida 3 xil turdagi moddalarni saqlash kerak.

Yana bir bor muammo bor- NIR spektrometrining konstruktiv xususiyatlari tufayli spektrdagi o'zgarishlar soni;

Bu haqda qachon eslash kerak

  • NIR spektroskopiyasi yordamida yovvoyi va past termal o'zgaruvchan reflekslarning spektri uning qizishi bosqichida yotadi. Zdatna sutta o'zgarish spektri darajasidagi hamma narsadan qasos. Shu bilan birga, uni ishlab chiqish va texnologiyani ishlab chiqish kerak. Masalan, yangi dori yoki kosmetika ishlab chiqarilganda, summaning homogenlashuvini qizdirish shart emas. Emulsiya shu tarzda qabul qilingandan so'ng, uni NIR spektrometrida o'qishdan oldin sovutish kerak.

  • Kukunli syruviyaga erishilganda, tahlil natijalari bo'yicha roschinniklarning ortiqcha miqdori (qo'rg'oshin va ichi) paydo bo'lishi hisobga olinishi kerak. Buning uchun farmakopeya monografiyalari bunday ma'lumotlarni taqdim etish zarurati va texnologiyasini ko'rsatadi.
  • Yaqin infraqizil vyprominuvannya sohasidagi spektroskopiya natijalariga ko'ra, koptok ichiga yuboriladi, go'yo uzatish bosqichlarini yotqizishning hojati yo'q. Chim tovst_shy to'pi, tim vishche poglinannya. Agar test qo'shimcha topshirish usuliga asoslangan bo'lsa, unda xuddi shu mahsulot to'pi bilan test o'tkazish kerak, chunki bu natijalarni tuzatishda yaxshi ko'rsatkichdir. Rasmning qadamlari tahlil qilinishi bilanoq, shar biroz bo'lishi mumkin (yoki almashinuvning kirib borish chuqurligidan kam bo'lmasligi kerak). Kukunni diffuz akslantirishning qo'shimcha usulini tahlil qilish uchun, agar to'p glibinning penetratsion almashinuvidan past bo'lsa, buni qanday qilishni bilish kerak.
  • Bundan tashqari, spektrning xususiyatlari optik kuch, kuch, oldindan voyaga etmagan materiallarning polimorfizmi ko'rinishida yotadi.

qo'lyozma sifatida

Dovbneyu DMITRO VOLODIMIROVICH

"CLOSE INFRACERVONO SPECTROSCOPE" usuli yordamida likarskiy zasobivning identifikatsiyasi

04.14.02 - farmatsevtik kimyo, farmakognoz

ilmiy darajadagi dissertatsiya

farmatsevtika fanlari nomzodi

Moskva - 2010 yil

Vikonan robotining oliy kasbiy ta'lim davlat ta'lim muassasasida birinchi Moskva davlat tibbiyot universiteti imeni

Ilmiy kervniklar:

Farmatsevtika fanlari doktori, Rossiya tibbiyot fanlari akademiyasining akademigi, professor

Farmatsevtika fanlari doktori, professor

Rasmiy vakillar:

Taqdim etilgan sozlash:

Biologik faol nutqlar xavfsizligi bilan Butunrossiya ilmiy markazi (VNT BAV)

Zahist 2010 yil ____ yilda "___" ____________________ yil bo'ladi (D 208.040.09), Moskva birinchi erkaklar Moskva davlat tibbiyot universiteti, Nikitskiy bulvari, 13.

Siz dissertatsiyani Moskva davlat tibbiyot universiteti kutubxonasida o'rganishingiz mumkin. Moskva, Naximovskiy prospekti, 49.

Vcheniy ixtisoslashtirilgan Vchenoy kotibi

D 208.040.09 uchun

Farmatsevtika fanlari doktori,

professor

Bularning oxirigacha aloqasi. So'nggi 15 yil ichida infraqizil yaqinidagi spektroskopiya usuli tez rivojlanmoqda va eng mashhur galuziyada bilimdon. NIR spektroskopiyasi samarali usul yaxshi va samarali tahlil. Bu usul Rossiya hukumatida (tuproq sifati uchun, sharob, yog 'va oziq -ovqat mahsulotlarida), sanoatda (nafta mahsulotlari ombori, tibbiy to'qimachilik sifati uchun) keng qo'llaniladi. oziq -ovqat mahsulotlari) qondagi nordon, tuklar rivojlanmaguncha). Hozirgi kunda NIR spektroskopiyasi Evropa va AQSh farmatsevtika sanoatida ichki nazorat usullaridan biriga aylandi.


Vona vikoristovuyutsya kirish chizig'ining konvertatsiyasi, o'zgarishlarning bir xilligi, granulyatsiyaning uchi qiymati, fandan farqli o'laroq, planshetning quruqligi, bir xilligi, qoplama sifatining o'zgarishi.

NIR-spektroskopiya usuli Evropa farmakopeyasida va AQSh farmakopeyasida vikorisovyekaning farmakopeya tahlilida juda kamdan-kam hollarda himoya qiladi: asosiysi, preparat qondan olinadi.

Cym bilan bog'liq holda, farmakopeya tahlilida boshqa dorivor mahsulotlardan foydalanish uchun farmatsevtik moddalar va dori preparatlarini tahlil qilishning yagona usullarini ishlab chiqishda katta ahamiyatga ega.

Xususan, Ukraina Davlat Farmakopeyasining 12 -nashriga kirish joyidagi oziq -ovqat mahsulotlarining narxi muhim ahamiyatga ega.

Soxtalashtirish muammosidan xabardor bo'lish ham zarur lyarskiy zasobiv, Tahlil qilish uchun ekspress usullarni qanday tarqatish kerakligini ko'rsatishning eng yaxshi usullaridan biri.

Men NIR-spektroskopiyaning shafqatsiz usuli yordamida moddalar va preparatlarni tahlil qilish va soxtalashtirilgan likar vinolarini aniqlashning yagona usullarini ishlab chiqish muammosini ko'rib chiqaman.

Meta va oxirgi post. NIR spektroskopiyasi yordamida moddalar va preparatlarni tahlil qilish va soxtalashtirilgan likyorlarni aniqlashning yagona usullarini ishlab chiqish.

To'plamga erishish uchun uchrashuvning boshlanishi:

- optik tolali sensorning mikroskopidan va yaxlit shardan NIR-spektrli moddalar, planshetlar va kapsulalarni olib tashlash qobiliyati;

- moddalar va preparatlarning NIR spektrini tahlil qilish;

- kichik qo'shma nutq bilan preparatlarning BIK-spektrini sozlashni amalga oshirish;

NIR-spektroskopiya yordamida aniq virobniklarda moddalar va preparatlarning haqiqiyligini aniqlash, shuningdek soxtalashtirilgan litsenziyalarni aniqlash imkoniyatini aniqlash;

- moddalar va preparatlar BIR spektrining elektron kutubxonasini ishlab chiqish.

O'tmish natijalarining ilmiy yangiligi. NIR spektroskopiya usuli farmatsevtik moddalarning haqiqiyligini aniqlash uchun, shuningdek tayyor dorilar (planshetlar va kapsulalar) uchun ishlatilishi mumkinligi yuqorida ko'rsatilgan. NIR-spektrli moddalar va preparatlar lipid diapazonida o'sishi isbotlangan. Spektr optik tolali sensorning vizoridan va birlashgan sohadan kesilishi mumkin. Ko'rinib turibdiki, kapsula qobig'i ham, planshetlar (blister) prozorining qadoqlanishi, spektrni kesish kapsuladan foydalanmasdan yoki paketdan planshetlar tayyorlanmasdan amalga oshirilishi mumkin. NIR spektroskopiya usuli soxtalashtirilgan likyorlarni aniqlashda, asl va vyprobuvanny dorilar spektrini yaxshilash uchun ishlatilishi mumkinligi ko'rsatilgan. Moddalar va preparatlar spektrini elektron kutubxonadan olish mumkin. Aniqlanishicha, vyprovannya dorilarining katta diapazoni va matematikaning yuqori ta'rifi uchun standart spektr talab qilinadi.

Robotlarning ahamiyati amaliy. NIR-spektroskopiya usuli yordamida dori-darmonlarni tahlil qilish usullarini ishlab chiqish, farmatsevtik moddalar, planshetlar va kapsulalar ko'rinishidagi preparatlarning haqiqiyligini aniqlash uchun ishlatiladi. Texnika sfera va optik tolali sensorni ("to'pponcha") birlashtirishga imkon beradi.


Usullarni ishlab chiqish, shuningdek, soxtalashtirilgan dori -darmonlarni aniq aniqlash va farmatsevtika sanoatidagi farmatsevtika moddalari va mahsulotlarini kiritish va chiqarishni nazorat qilish uchun ham ishlatilishi mumkin. Usullar bir qator turlarda, asl qadoqni qovurmasdan, sifatni silliqlashtirmaydigan nazoratni amalga oshirishga imkon beradi.

BIR-spektr kutubxonasi ishlab chiqilgan va uni optik tolali sensor ("qurol") va yaxlit shar shaklidagi moddalar, planshetlar va kapsulalarni aniqlash uchun ishlatish mumkin.

Robot natijalari sifat nazorati shaklida sinovdan o'tkazildi.

Robotlarni sinovdan o'tkazish. Dissertatsiya robototexnikasining asosiy qoidalari XII Rossiya Milliy Kongressi "Lyudina I Liki" (Moskva, 2005), ICAS analogiya kimyo bo'yicha xalqaro kongressi (Moskva, 2006) va XIV Rossiya milliy kongressida muhokama qilingan va muhokama qilingan. Robotni sinovdan o'tkazish Moskva davlat tibbiyot universiteti farmatsevtika fakultetining toksikologik kimyo kursi bilan farmatsevtik kimyo kafedrasining ilmiy -amaliy mashg'ulotida o'tkazildi. 22 qayin 2010 yil

Nashrlar. Dissertatsiya mavzusi 5 ta do'st tomonidan nashr etilgan.

Farmatsevtika fanlari rejasi muammolari o'rtasidagi bog'liqlik. Moskva davlat tibbiyot universiteti IM farmatsevtik kimyo kafedrasining murakkab mavzulari doirasida Viconan robotining dissertatsion ishi. "Farmatsevtika mahsulotlarining sifatini etarli darajada nazorat qilish (farmatsevtika va ekologik jihatlar)" (xolding reg. No 01.200.110.54.5).

Dissertatsiya ishining tuzilishi. Mashinada yozilgan matnning 110 tomonida dissertatsiya vikladena, yozuvda saqlanadi, adabiyotga nazar tashlang, eksperimental doslidzhenning 5 ta taqsimoti, zagalnye visnovkiv, g'olib dzherel ro'yxati, shuningdek 1 ta qo'shimcha qo'shimchani o'z ichiga oladi. Robotning dissertatsiyasi 3 ta jadval va 54 ta chaqaloq bilan tasvirlangan. Viktoriya adabiyotlari ro'yxatiga 153 dzherel kiradi, ulardan 42 tasi er yuzida.

Zayistni ayblash pozitsiyasi:

- optik tolali sensori mikroskopi va yaxlit shardan moddalar, planshetlar va kapsulalarning NIR spektrini kamaytirish natijalari;

-moddalar va preparatlarning BIR-spektrini, shuningdek oz miqdordagi dialektik nutqli preparatlarning BIR-spektrini individual dozalash natijalari;

NIR-spektroskopiya yordamida aniq virobniklarda moddalar va preparatlarning haqiqiyligini aniqlash, shuningdek soxtalashtirilgan litsenziyalarni aniqlash imkoniyatlarini ishlab chiqish natijalari.

1. About'êkti doslídzhennya haqida

Doslídzheno nutqlari va bir qancha likarskiy zasobivlarga tayyorgarlik. Vsogo yilda doslіdzhennі vikoristano 35 substantsіy: alyumіnіyu gіdroksid, amіkatsinu sulfat, askorbіnova kislotasi, askorbat natrіyu varfarin natrіyu, vіtamіn B 12 gemfіbrozil, gіdroksid magnіyu, glyurenorm, D-bіotin, zalіza glyukonat, zopіklon, kaltsіyu D pantenoat, klіndamіtsinu fosfat lіdokaїnu gіdrohlorid metoprolol tartarat , nіkotinamіd, parasetamol, pіridoksinu gіdrohlorid, pіperatsilіn, ranitidine gіdrohlorid, riboflavіn, tіamіnu mononіtrat, tyrothricin, famotidin, folієva kislotasi, CEFADROXIL, tsefazolіnu natrієva sіl, tseftіzoksіma natrієva sіl, rіznih virobnikіv i 59 preparatіv rіznih virobnikіv gіdrohlorid, tsіankoblamіn, siprofloksasin, qasos olish uchun : izoniazid, meloksikam, omeprazol, ranitidin gidroxloridi, rifampitsin, famotidin, siprofloksatsin, esomeprazol, etambutol, shuningdek 2 ta soxtalashtirilgan namuna (OMEZ 20 mg, doktor Reddi laboratoriyasi.

2. Bu umovi viprobuvanga ega bo'lish

Robot vikoristovda MRA birikmasi bor edi - yaqin infraqizil diapazonli Fur'ê -spektrometr (Bruker Optics GmbH, Nimechchina). Parametrlarni kiritish: spektral diapazon 800 nm dan 2500 nm gacha (otm-1 dan 4000 sm-1 gacha), skanerlar soni 16, spektral dozasi 4 sm-1. Qurilmani boshqarish va olib tashlangan spektrlarni qayta ishlash OPUS 6.0 dasturiy paketi (Bruker Optics GmbH, Nimechchina) yordamida amalga oshirildi. NIR spektrlari ikki xil kesilgan:

1) optik tolali sensor yordamida ("to'pponcha"),

2)

NIR spektrli moddalar, planshetlar va kapsulalarni olib tashlash uchun jinoyat usullari ishlatilgan.

Optik tolali sensor ("to'pponcha") vizualizatsiyani faqat tasvirda, integratsiya sohasida - tasvirda ham, uzatishda ham o'tkazishga imkon beradi. Robotlarda tasvirning NIR-spektrlari sozlangan.

2.1. NIR spektrini olib tashlash texnikasi:

optik tolali sensor ("to'pponcha") yordamida.

2.1.1. moddalar ... Modda-kukun 1 dan 3 sm gacha bo'lgan kyuvetaning ochilishiga quyildi, so'ngra tolali optik sensor kukun yuzasiga perpendikulyar bosildi. Optik tolali sensorning tugmachasini bosib spektrni rekonstruksiya qilish jarayoni boshlandi. Tahlil qilish uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun spektrlarning o'lchovlari har xil test holatlaridan 3-5 marta takrorlandi.

2.1.2. Blisterdan o'ralgan planshetlar ... Optik tolali sensor planshetga perpendikulyar bosildi. Optik tolali sensorning tugmachasini bosib spektrni rekonstruksiya qilish jarayoni boshlandi. Tahlil qilish uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun spektr o'lchovlari turli tabletkalardan 3-5 marta takrorlandi.

2.1.3. Blisterdagi planshetlar ... Blister prozorium pufakchali bo'lganda, vimir qadam bosish bilan amalga oshirildi, optik tolali sensor blisterdagi planshet yuzasiga perpendikulyar bosildi. Optik tolali sensorning tugmachasini bosib spektrni rekonstruksiya qilish jarayoni boshlandi. Spektrlar tahlil qilish uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun blisterdagi turli planshetlardan 3-5 marta o'lchandi. Shaffof yoki alyuminiydan yasalgan blister sifatida, blisterdan planshetni aldashdi, so'ngra NIR spektrini kesib tashlashdi.

2.1.4. kapsulalar ... Prozor kapsulasining qobig'i, keyin vimir zinapoya bilan amalga oshirilgach, optik tolali sensor blisterdagi kapsulaning yuzasiga perpendikulyar bosildi. Optik tolali sensorning tugmachasini bosib spektrni rekonstruksiya qilish jarayoni boshlandi. Tahlil uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun spektrlarning o'lchovlari blisterning turli kapsulalaridan 3-5 marta takrorlangan. Kapsulaning qobig'i shaffof bo'lmaganda, kapsula qopqog'i bilan ochildi, so'ngra spektr kolba kyuvetasida birgalikda tasvirlandi.

2.2. NIR spektrini olib tashlash texnikasi:

integratsiyalashgan sohaning yordami ortida.

Rasm rejimlarida NIR spektrlarini olib tashlash

2.2.1. moddalar ... Modda-kukun 1 dan 3 sm gacha to'p bilan kyuvetaning ochilish qismiga quyildi, so'ngra kyuvet integratsiya sferasining optik oynasi tepasiga qo'yildi. Jarayon qo'shimcha OPUS dasturlari ortidagi kompyuterlarda yoki qurilmaning o'zida ("Ishga tushirish" tugmasi) ishga tushirildi. Tahlil uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun spektrlarning tahlili 3-5 marta takrorlandi.

2.2.2. Blisterdan o'ralgan planshetlar ... Planshet maxsus utrimuvachaga joylashtirildi. Planshet bilan integratsiyalashgan sohaning optik oynasi tepasida trimach o'rnatildi. Jarayon qo'shimcha OPUS dasturlari ortidagi kompyuterlarda yoki qurilmaning o'zida ("Ishga tushirish" tugmasi) ishga tushirildi. Tahlil qilish uchun statistik ishonchli natijalarni rad etish uchun spektr o'lchovlari har xil tabletkalardan 3-5 marta takrorlandi.

2.2.3. kapsulalar ... Prozor kapsulasining qobig'i bajarilishi bilanoq, vimir hujumkor darajaga ko'tarildi, kapsula maxsus utrimuvachaga joylashtirildi. Birlashtiruvchi sferaning optik oynasining yuqori qismidan kapsulali trimach qo'yilgan. Jarayon qo'shimcha OPUS dasturlari ortidagi kompyuterlarda yoki qurilmaning o'zida ("Ishga tushirish" tugmasi) ishga tushirildi. Tahlil qilish uchun statistik ishonchli natijalarni olib tashlash uchun spektrlarning o'lchovlari har xil kapsulalardan 3-5 marta takrorlandi. Kapsulaning qobig'i shaffof bo'lmaganda, kapsulani purkagich bilan ochishdi, so'ngra spektrni shisha kyuvetaga solib, kyuvetani birlashtiruvchi sharning optik oynasi tepasiga qo'yishdi.

3. NIR spektrlarini matematik qayta ishlash.

Olingan spektrlarni matematik qayta ishlash OPUS 6.0 dasturiy paketiga kiritilgan OPUS IDENT dasturi yordamida amalga oshirildi (Bruker Optics GmbH, Nimechchina). Uy bo'lmagan spektr spektrli displey yordamida yorug'lik spektriga moslashtirildi. IDENT Tahlil qilinadigan spektrga eng yaqin bo'lgan mos keladigan spektr spektrlarini aniqlash va turli spektrlar va tahlil qilingan spektrlar orasidagi identifikatsiyaning ma'nosi. Bu IDENTga nutqning muvofiqlik standartiga muvofiqlik darajasini aniqlash va baholash imkonini beradi.

Biz NIR spektrlarini matematik qayta ishlashning ikkita usulini qo'lladik: 1) spektr va aniq nutqni belgilaydigan identifikator-tahlil; 2) spektr va so'zlar guruhini belgilaydigan klasterli tahlil.

Faqat spektr xilma -xil bo'lgani uchun, teri materialining o'rtacha spektri hosil bo'ladi va barcha bunday o'rtacha spektrlarning kutubxonasi ishlab chiqiladi va kutubxonadagi barcha nutqlar uchun statistik qabul qilingan mezonlar (yoki chegaralar) kiritiladi. Sinov spektri elektron kutubxonada mavjud bo'lgan test spektriga muvofiq sozlangan. A va B spektrlari orasidagi sozlash natijasi D spektral displeyi ko'rinishi bilan tugaydi, chunki IDENT dasturida u "sifat samaradorligi" deb nomlanadi. Spektral funktsiya bosqichlarini tavsiflashda spektral ko'rinish. Spektral ko'rinishi nolga teng bo'lgan ikkita spektr identifikatsiyani oshiradi. Spektral ko'rinish qanchalik ko'p bo'lsa, spektral ko'rinish shunchalik ko'p bo'ladi. Hatto spektral ko'rinish ham kamroq, bir nutq uchun kamroq vaqt, va boshqa so'zlar uchun ko'proq vaqt, noma'lum nutq aniqlanadi.

Klasterlarni tahlil qilish NIR spektrlarini xuddi shu tarzda va guruhlarga kichik spektrda ko'rsatishga imkon beradi. Tsi guruhlari sinflar yoki klasterlar deb ataladi. Ma'lumotni grafik ko'rinishda qo'lda taqdim etish uchun Daniya tahlilining turi o'tkazildi.

Ierarxik klaster algoritmlari tajovuzkor naqshga amal qiladi:

Spektral qarashlar va spektrlardan foydalanish haqidagi ma'lumotlar to'plami,

Biz ikkita spektrdan foydalanib, klasterga o'xshab ketamiz.

Klasterdagi barcha ma'lumotlarni va barcha spektrlarni hisoblang,

Eng kam tashrif buyurgan ikkita spektr yangi klasterda yana g'azablanadi.

Rozrahoyuyt yangi klaster va boshqa spektrlar,

Yangi klasterga ikkita spektr g'azablanadi

Jarayon tinch vaqtgacha, faqat bitta katta klaster yo'qolguncha takrorlanadi.

4 ... Doslídzhennya natijalari

Bir qator xorijiy va xorijiy viruslar tarkibidagi moddalar va dorilarni aniqlash uchun NIR spektroskopiya usulidan foydalanish imkoniyati mavjud.

Natijada, BIR-spektrining bir qancha yangi elektron kutubxonalari qurib bitkazildi:

1) optik tolali sensorning visoridan kesilgan kapsulalar o'rniga NIR-spektrlar ("to'pponcha"),

2) vyrariously integratsiyalangan sharlardan kesilgan kapsulalar o'rniga NIR-spektrlar,

3) optik tolali sensorning visoridan ("to'pponcha") chiqarilgan planshetlarning NIR-spektrlari,

4) birlashtiruvchi sohaning vikoriyalaridan chiqarilgan planshetlarning NIR-spektrlari,

5) optik tolali sensordan ("to'pponcha") chiqarilgan moddalarning NIR-spektrlari,

6) moddalarning NIR-spektrlari, otrimaní z vikorystannyam integru sferalari.

4.1. Rad qilish usuli bo'yicha NIR-spektrli moddalar va preparatlarning mavjudligi ("to'pponcha" va birlashtiruvchi sharlar yordamida).

Fig. 1 -rasmda mikroskop va yaxlit sharlardan olingan ranitidin moddasining Vera Laboratories (Hindiston) gidroxloridigacha bo'lgan NIR spektrlari ko'rsatilgan. Kichkintoyda ko'rish mumkinki, spektrlar ta'qib qilinayotgan tutunning intensivligiga qarab o'sib bormoqda va smoglar sonlarning ma'nosi uchun yo'naltirilgan.

O'rta mintaqaning IC-spektroskopiyasidan NIR-spektroskopiyaning asosiy g'oyasi shundaki, spektrlarni vizual tahlil qilib bo'lmaydi. O'ng tomonda, umuman, NIR spektrida tutun yo'qligi va tutunning intensivligi past (ayniqsa, boshqa va uchinchi ohanglar), shuning uchun matematik ishlov berish kerak. spektrlar.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image003_173.jpg "width =" 624 "height =" 388 ">

Kichik. 2. BIC spektrining elektron elektron kutubxonasi bilan "Pistolet" viktorinalaridan olingan 40 mg ulfamid, KRKA (Sloveniya) planshetlarining NIR spektrini IDENT tahlilining natijasi. sharlar.

Kichik. 3. "Pistolet" vikarlaridan olingan BIC spektrlarining elektron elektron kutubxonasidagi integratsion soha vicistoriyalaridan ajratilgan ulfamid 40 mg, KRKA (Sloveniya) planshetlarining NIR spektrini IDENT tahlilining natijasi.

4.2. Preparatning o'rnini bosishga mo'ljallangan preparatlarning NIR spektri bilan faol moddani aniqlash.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image008_152.gif "width =" 648 "height =" 234 "> .gif "width =" 648 "height =" 244 ">. jpg" width = "649" height = "235 src =">

Kichik. 7. NIR spektrli planshetlarning IDENT tahlilining natijasi 250 mg siprofloksatsin, Cypress Pharmaceutical Inc. (AQSh), turli xil moddalarni NIR spektridan saqlash mumkin bo'lgan Viktoriya kutubxonasida.

Biz shunday darajaga keldikki, dialektik nutqning yuqori miqdori (40%dan kam bo'lmagan) bilan, preparatning NIR spektriga ko'ra, dori ishonchli bo'lishi mumkin.

4.3. NIR spektrlari bo'yicha har xil dozadagi dorilarni aniqlash.

Uchinchi bo'limda biz NIR-spektroskopiya usuli NIR spektrining elektron kutubxonasidagi hid kabi boshqa preparatning dozasini ko'paytirish maqsadida ishlatilishi mumkinligini aniqladik. Famotidin bitta nutq qobiliyatiga ega bo'lgan omborga joylashtirilgan bir qator preparatlar uchun BIK spektrining elektron kutubxonasi ochilgan bo'lib, unda 20 dan 7 dozagacha 8 mg 10 mg dan 27 ta namuna bor edi. mg

https://pandia.ru/text/78/375/images/image016_63.jpg "width =" 648 "height =" 216 src = ">

https://pandia.ru/text/78/375/images/image018_70.jpg "width =" 648 "height =" 223 src = ">

Kichik. 9. IDENT-tahlil natijalari, kvamamg planshetlari, 20 mg va 40 mg, Gidon Richter Plc. (Ugorshchina) Viktoriya kutubxonasida, u NIR spektridan har xil dozalarda saqlanadi.

4.4. Dori vositalarini blister orqali aniqlash.

NIR spektroskopiyasi yordamida dorivor preparatlarni blister orqali aniqlash imkoniyatini aniqlash uchun BIR spektrining 7 va 8 -sonli ikkita kutubxonasining qo'shimcha blisterlari:

7) NIR-spektrli kapsüllar, optik tolali sensordan ("to'pponcha") old tomondan blistersiz chiqariladi,

8) NIR-spektrli planshetlar, optik tolali sensordan ("to'pponcha") old tomondan blister orqali olinmagan.

Blister orqali olib tashlangan preparatlarning NIR-spektrini tahlil qilish jarayonida ular NIR-spektrlardan tuzatilgan, ular planshetlar yuzasidan yoki pufakchasiz kapsulalardan chiqarilgan. Fig. 10 shuningdek, rifampitsin kapsulalari uchun o'ziga xos spektrni ko'rsatadi.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image020_58.jpg "width =" 624 "height =" 268 src = ">

Kichik. 11. Elektron kutubxona pufakchani kesib o'tganda, pistoletdan pufakchadan o'rtasi kesilgan 150 mg (Rossiya) rifampitsin kapsulalarining NIR spektrini IDENT tahlilining natijasi.

https://pandia.ru/text/78/375/images/image013_124.gif "width =" 14 "height =" 136 ">

Kichik. 13 ta NIR-spektrlar 20 mg omeprazol kapsulalari o'rniga.14 yosh virobniklar, qisman soxtalashtirilgan tasvirlardan, vicarious integratsion sohalardan olingan.

Boyliklardan ko'rinib turibdiki, matematik ishlovsiz faqat soxtalashtirish spektrini ishonchli ko'rish mumkin.

"OPUS IDENT" ni spektrlarni statistik qayta ishlashning arzimas modeli ("klasterli tahlil") ni ta'minlaydigan Vikoristovuchi dasturiy ta'minoti 20 mg omeprazolning umumiy kapsulalarida BIR otrimano rozpodil BIR spektrini taqdim etishi mumkin. 14 dendrit.


Kichik. 14. 14 xil virobniklardan uch marta olingan balog'atga etmagan tasvirlarning klasterli tahlili.

O'tkazilgan klasterli tahlil natijasida barcha tayyorgarlik turlari o'z sinflari bo'yicha va misol bo'yicha virobnikga yaxshi taqsimlandi (14 -rasm).

IDENT tahlilining natijalarini matematik tahlil qilish soxtalashtirilgan litsenziyaning mavjudligini ko'rsatdi. OPUS dasturi butun guruhdagi barcha dorilar uchun yuqori darajadagi ishlashni ta'minlay boshladi (omeprazol, 20 mg kapsulalar). 15).

Kichik. 15. 20 mg OMEZ soxtalashtirilgan namunasi uchun IDENT-tahlil natijasi, doktor. Reddi laboratoriyasi. (Hindiston).

20 mg omeprazolning barcha asl namunalarini IDENT tahlil qilish natijasida, boule noyob tarzda aniqlandi va biz barcha namunalar, shu jumladan soxtalashtirilgan namunalar uchun natijalar jadvalini tuzdik (1 -jadval).

Yorliq. 1. Omeprazol guruhida, 20 mg kapsulalarda IDENT tahlil qilish uchun natijalar jadvali tuzilgan.

Naymenuvannya zrazka

spektral ko'rinish

tasvirlarni soxtalashtirish

KRKA kompaniyasi

Zrazok firmasi Akrixin

Zrazok kompaniyasi Ranbaxy Laboratories

Zrazok firmi doktor Reddi laboratoriyasi.

Zrazok firmasi M. J. Boipharm

zrazok firmi

zrazok firmi

zrazok firmi

Zrazok Firmi-Farm "

Zbolok firmasi Obolenskiy "

Zrazok firmi. aqlli. o'simlik "

Shunday qilib, NIR spektroskopiyasi usuli bilan yosh virobniklarning omeprazolidagi dorivor preparatlarni aniqlash bo'yicha o'tkazilgan skrining natijalari natijasida biz soxta dori uchun kontrafakt mahsulotlarni aniqlash bo'yicha natijalarni chiqarishga muvaffaq bo'ldik, doktor OMEZ. 20 mg. Reddi laboratoriyasi. (Hindiston), shuningdek o'ziga xos virobnik uchun umumiy teriga nisbatan. Biz, shuningdek, ranitidin gidroxlorid (12 doz) va famotidin (9 doz) o'rnini bosish uchun barcha planshetlar uchun IDENT tahlilining ijobiy natijalarini olib tashladik.

ZAGALNI VISNOVKI

1. NIR-spektrli moddalar, planshetlar va kapsulalarning optik tolali sensori va yaxlit shar mikroskopidan kesilishi mumkinligi ko'rsatilgan. Shu bilan birga, elektron kutubxonaning haqiqiyligini aniqlash uchun men ham xuddi shu tarzda o'ylayman, bu esa dastlabki bosqichlarning BIC spektrini bilish uchun ishlatiladi.

2. Ko'rinib turibdiki, katta hajmda (40%dan kam bo'lmagan) preparatning spektriga nisbatan nutqni ishlatishni o'rnatish mumkin. Ammo, dorilarni aniqlash uchun elektron kutubxona ko'rinishida, u turli dorilarning NIR-spektri asosida saqlanadi.

3. Aniqlanishicha, NIR-spektroskopiya usuli ma'lum bir virobnikdagi preparatlarni farqlash uchun ishlatilishi mumkin, lekin har xil dozalarda bitta so'zni ochish uchun. NIR-spektroskopiya usuli yordamida yosh virobniklarni tayyorlashda har xil turdagi nutqlarni bajarishda muhim ahamiyatga ega.

4. NIR-spektroskopiya usuli yordamida moddaning yoki preparatning virobnikini aniqlash mumkin. Shu bilan birga, ma'lum bir seriyada va ushbu ketma -ketlikda sinovdan o'tgan vipning parallel tahlilini o'tkazing.

5. BIK-spektrli moddalar va preparatlar elektron kutubxonasi ishlab chiqilgan bo'lib, undan turli xil nutq turlarining rivojlanishidan foydalanish va ularni turli virobniklar tayyorlash mumkin.

1. , Yaqin-infraqizil spektroskopiya usuli bilan preparatlar kuchini nisbatlarini baholash // Tez. qo'shish. XII rus millati Tabriklayman "Lyudina va Liki" .- M., 18-22 kvit. 2005.- S. 780.

2. , NIR spektroskopiyasi yordamida qalbaki likyorlarni aniqlash // Tez. qo'shish. XIV Rossiya fuqarosi Tabriklayman "Lyudina va Liki" .- M., 16-20 kvit. 2007.- S. 17.

3. , Qisqa masofali infraqizil spektroskopiya usuli lykarskiy mehnat sifatini baholashning istiqbolli to'g'ridan -to'g'ri usuli sifatida // Biologik, tibbiy va farmatsevtik kimyo oziqlanishi. - 2008. - No 4. - S. 7-9.

4. , Likarsk ishchilarini aniqlash uchun yaqin infraqizil spektroskopiya usulining turg'unligi // Biologik, tibbiy va farmatsevtik kimyo oziqlanishi. - 2008. - No 6. - S. 27-30.

5. Arzamastsev A. P., Dorofeyev V. L., Dolbnev D. V., Xumoller L., Rodionova O. Ye. Soxta dori vositalarini tezkor aniqlashning analitik usullari. Xalqaro tahlil fanlari kongressi (ICAS-2006), Moskva, 2006. Tezislar kitobi. V. 1. P. 108.

Soxta tovarlarni aniqlashda keng tarqalgan usullardan biri Fur'n konfiguratsiyalari (NIR-spektroskopiya) yordamida yaqin infraqizil maydonni spektroskopiya qilish usuliga aylandi. Yogo boshi o'tadi: tahlilning tezkorligi, ko'rish imkoniyati yoki minimal namunani tayyorlash (qadoqsiz teshiksiz tahlil qilish imkoniyati), ham jismoniy, ham jismoniy xususiyatlarning rad etilishi. jirkanch hokimiyat preparatga (tarkibiy qismlarni aniqlash, kristallik qiymati, dialektik nutqni ozgina tahlil qilish). Rivojlanishning qo'shimcha rivojlanish usullari jismoniy tananing rivojlanishini yanada rivojlantirishga imkon beradi (uzatish, tarqatish usullari). Barcha o'tkazmalar qalbaki tovarlarni ishonchli aniqlashga, shuningdek, virobnikni aniqlashga imkon beradi. Undan oldin, o'z dizaynini o'rnatgan BIK-analizatori ko'chma va uni mobil laboratoriyalarda muvaffaqiyatli ishlatish mumkin.

Ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida alkogolli preparatlar ishlab chiqarishni nazorat qilish uchun bir qator NIR spektrometriyasi ishlatilgan: ishlab chiqarish sifatini nazorat qilish, barcha ishlab chiqarish jarayonlarini nazorat qilish (quritish, aralashtirishni nazorat qilish) va oziq -ovqat mahsulotlarini nazorat qilish. Nadal Daniy - qalbaki tovarlarni aniqlash uchun o'z kengaytmasini olish usuli. 2000 yildan beri boullar natijalarni bekor qildi va e'lon qildi va yangi virobniklarni qo'llash bo'yicha soxta mahsulotlarni identifikatsiyalashni amalga oshirdi. Qixga robotlar qarab turishardi maxsus xususiyatlar, Scho tahlilning to'g'riligiga vplyuyut. Soxta dori vositalarini nazorat qilish bo'yicha xalqaro tashkilotning rad javobidan kelib chiqqan holda, u boshqa usullar bilan bir xilda, soxta mahsulotlarni aniqlashning qulay usuliga aylandi.

Giyohvand moddalarni sinash va tahlil qilishda BIK usuli qo'llaniladigan texnikani bilish. Usul nafaqat o'smirlarni giyohvandlik vositasi sifatida, balki dialektik nutq o'rnida muhim ahamiyatga ega bo'lgan shaxs sifatida aniqlash imkonini beradi.

Giyohvandlik vositalarini samarali va kompleks tahlil qilish usullaridan biri sifatida biz yaqin infraqizil mintaqaning Fur'ê-spektrometrining viktoriya usuliga o'tishni buyuramiz. Soxta mahsulotlarni aniq aniqlash uchun, preparatning faol komponentlari soni, shuningdek, qalbaki dori sotuvchisi bo'lish ehtimoli.

Ukraina Ichki ishlar vazirligining Donetsk viloyatidagi davlat muassasasida NIIEKTS BIK-analizatorini baholash paytida, mamlakatda tramadolning virusga chidamliligi va tarqalishi bilan bog'liq jiddiy muammo bor edi. BIK Bula uchun birinchi xodimlar va trafikni aniqlashning eng samarali usullari Yilga kelib, bitta o'simlikni echish metodologiyasini takomillashtirish usuli - soxtalashtirilgan likyorlarni aniqlash usuli berildi.

Vikoristni aniqlash usullarini ishlab chiqish uchun Furdan yaqin infraqizil mintaqaning butun spektrometrini Antaris II kompaniyasi Thermo Fisher Scientific qayta ishlab chiqdi. Zovnishniy viglyad Anjirda biriktirilgan tasvirlar. 1.4.1.

Kichik. 1.4.1. NIR spektrometri Antaris II.

Spektrometrning dizayni har xil turdagi namunalarni tahlil qilish uchun bitta qo'shimchani maxsus qo'shimchalar bilan jihozlash imkonini beradi.

Antaris II spektrometr uskunasi:

· Nodir namunalar va plastinkalarni tahlil qilish uchun uzatish moduli;

· Qattiq namunalarni (planshetlar, kapsulalar, kukunlar) tahlil qilish uchun o'tkazuvchanlik detektori;

· Integral soha;

· Zovnishn_m optik tolali prob.

Qattiq problar detektori bir soat ichida uzatishni tahlil qilishga imkon beradigan, butun tasvirning o'ziga xos xususiyatlarini beradigan, shuningdek, sharlarning integratsiyalashuvini ta'minlaydigan ajralmas sferaga o'rnatiladi. uyquning yuqori qismidagi joyni diffuz vizualizatsiya qilish usuli bilan. Etakchi zond nostandart qadoqdagi, qadoqsiz, shuningdek juda kam uchraydigan namunalarni diffuz vizualizatsiya usuli bilan tahlil qilish uchun ishlatiladi. Barcha usullar namuna tayyorlashni talab qilmaydi, lekin faqat minimal tayyorlash usullarini qo'llang va natijani 3 ta kvilingda to'g'rilashga imkon bering, reagentlar va vitrat materiallarida moliyaviy vitrani ishlatmang,

6. Yaqin infraqizil mintaqadagi spektroskopiya (BIK)

Yaqin infraqizil mintaqadagi spektrometriya (NIR spektrometriyasi, inglizcha NIR) -180 dan 2500 nm (sm) gacha bo'lgan diapazonda elektromagnit vipromagnetizmni nutq holatiga yozib olish usuli.

NIR diapazonida tortishish, qoida tariqasida, asosiy kolival chastotalarining ohanglari bilan bog'liq. havolalar C-H, N-H, O-H va S-H va ik kombinatsiyalari. Eng axborot diapazoni 1700 dan 2500 nm gacha bo'lgan maydon (6000 dan 4000 sm -1 gacha).

BIR spektrlari uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan axborotni tahlil qilish, birlamchi ma'lumotlar massivining kelib chiqishini aniqlash maqsadida, kimyometrik algoritmlardan foydalangan holda amalga oshiriladi. Berilgan usul doirasida NIR spektrometriyasi tahlil qilinayotgan ob'ektning kimyoviy, fizikaviy va fizik -kimyoviy xususiyatlarini, shu jumladan quyidagi xususiyatlarni baholashni to'g'ridan -to'g'ri yoki asta -sekin bajarishga imkon beradi:

Gidroksil va yod soni, gidroksillanish bosqichlari;

Kristallik shakli va kristallik bosqichlari;

Polimorfik shakl yoki psevdopolimorfik shakl;

Zarrachalarning tarqalish darajasi va inshi.

Volodyaning NIR-spektrometriyasi yangi imkoniyatlar bilan:

Namuna tayyorlashning soddaligi yoki tayyorlash davomiyligi;

Shvidkist vimiryuvan;

Tahlilning tartibsizligi;

O'nlik parametrlarni (ko'rsatkichlarni) bir soatlik baholash imkoniyati;

Masofadan boshqarishni, shu jumladan texnologik oqimlarni real vaqt rejimida o'tkazish imkoniyati.

Qo'ysangchi; qani endi. Vikoristovuyu maxsus NIR-spektrofotometriya, shuningdek spektrofotometriya sifatida, spektrning yaqin IP-hududida joylashgan.

NIR spektrofotometriyasi quyidagi manzilda mavjud.

Dzherela viprominyuvannya, masalan, kvarts lampalar (lampalar rozzharyuvannya) yoki analogi;

Monoxromator (diffraktsiya panjarasi, prizma, optik-akustik filtr) yoki interferometr (Fur'ê-konfiguratsiyasi bilan spektrofotometriya);

Qayta quriladigan biriktiruvchi - detektor (kremniy, qo'rg'oshin sulfidi, indiy arsenidi, indiy arsenidi, simob tellurid, kadmiy, deuteratsiyalangan triglitsin sulfat va boshqalar);

Optik tolali masofa sensori masofaga ulanishi.

Yopishqoq shisha butilkalarni o'lchamlari bo'yicha taqsimlash uchun kvartsli kyuvetalar, idishlar, chashkalar, kapsulalar yoki kapsulalar, planshetlar va qo'shimchalar ishlatiladi. Spektrofotometrik mozhut Buti osnaschenі fotoplastinka vіddіlennyam scho іntegruє soha (o'zlari yaxshi pokrittyam ning sferichnoї porozhnini tarkibiy scho skladaєtsya optichny yavlyaє іntegruyucha maqsad vіdobrazhaє materіalu, soha priznachena uchun otrimannya spektrіv neodnorіdnih zrazkіv) zovnіshnіmi modullar vimіryuvannya o'tkazuvchanligini juda rozsіyuyut zrazkіv uchun, biriktirilgan avtomatichnoї em, optik tolali problar. Viiruvanniyaning qarama -qarshi yo'nalishidagi aql -zakovat turiga kirgizish uchun bu chining tebranishi biriktirilgan. Haftaning oxirigacha ariza topshirish tavsiya etiladi, shunda siz uni qo'lga kiritmaguningizcha bir necha qadamlarni bajarishingiz mumkin. Ma'lumotlarni qayta ishlash va natijalarni tahlil qilish maxsus dasturiy xavfsizlik ko'rinishida amalga oshiriladi. Vimiruvannya terisi rejimi uchun (uzatish, diffuziya va ik kombinatsiyasi) o'z tuzatish usuli o'tkazildi, bu yangi qiymatlarni o'rnatish to'g'riligini qayta ko'rib chiqishni va fotometrik shovqinni teskari o'zgartirishni o'z ichiga oladi.

Dojin hwil o'rnatishning to'g'riligini qayta ko'rib chiqish. Ma'lumotlarni to'g'rilashning to'g'riligini kelishib olish uchun standart ta'lim spektrini qayta tuzish kerak, shunda tavsiflangan xarakteristikalar uchun ma'lumotlarning qiymatlari maksimal xarakteristikasi va rioya etilishi va aniqlanishi mumkin bo'ladi. O'rnatishning to'g'riligini ta'minlash uchun uzatish va ishlash usullari uchun parametrlar nodir er elementlari vikoristovuvati oksidlarining standart turlari, atmosferadagi suv bug'lari, metilen xlorid va inshining sifatida keng tarqalgan. Fur'ê-konversiyali sozlagichlar uchun butun smenadagi chiziqlar sonining shkalasi va bitta aniqlik uchun e'lon qilingan xarakteristikalarni boshqaruvchi bitta standart namunadagi g'olib chizig'ini to'ldirish uchun o'rnatish aniqligini sozlash. Ushbu turlarni qabul qilish yuqori raqamlar shkalasining chiziqli bo'lmagan tabiati bo'lishi mumkin va ko'rsatilgan metrologik xarakteristikalarni butun ish diapazoni uchun kamida uchta cho'qqida (bir yoki bir nechta standart tasvirlar) o'zgartirishi mumkin. Dozani o'rnatishda xato aybdor, lekin 1900 nm gacha bo'lgan diapazonda ± 1nm (yoki kasal sonining ekvivalent qiymati) dan oshmasligi va darajalar oralig'ida ± 1,5 nm dan oshmasligi kerakmi? 1900 nm.

Atom -yutilish spektrokimyoviy tahlillari

Infraservona spektroskopiyasi va farmatsevtika tahlilidan amaliy foydalanish

Infraservona spektroskopiyasi- infratuzilmali mintaqadagi elektromagnit vipromagnetizm spektrlarini namoyish etishga qodir tarqalgan molekulyar optik spektroskopiya.

Qo'shimcha jismoniy usullar uchun doslídzhennya budov va organik spoluk

Qo'shimcha jismoniy usullar uchun doslídzhennya budov va organik spoluk

Infraservona spektroskopiyasi (ICH - spektroskopiya) fanning boshqa sohalarida vikorystvutsya va ularning terisida o'sishning butun davrini oladi. Kimyo-tahlilchi uchun bagatoxni zavodga ulashning zruchny usuli bor ...

Qo'shimcha jismoniy usullar uchun doslídzhennya budov va organik spoluk

Spektroskopik tahlil usullari - bu nutqning elektromagnetizm bilan o'zaro ta'siriga asoslangan usullar. Spektroskopiyaga qanday kirishni tushunmoqchi bo'lganlardan biri, spektrni tushunish ...

Qo'shimcha jismoniy usullar uchun doslídzhennya budov va organik spoluk

Yak vidomo, IK spektrofotometrlarining bu sohadagi asosiy xarakteristikasi - oldindan tan olingan ma'lumotlarning kolival spektrini rad etishdir. 20 -asrning oxirigacha spektral birikmalarning rivojlanishi buzildi. IK spektrofotometriyasi ...

Qo'shimcha jismoniy usullar uchun doslídzhennya budov va organik spoluk

12C yadrosi magnit faol emas (spin raqami 0). Biroq, 13C yadrosi, yak i proton, maê spin Ѕ. 13C izotopi o'rniga tabiiy tebranishlar 1,1%dan kam bo'ladi va 13C yadrosining sezuvchanligi (bir soatlik bo'shashish uchun katta qiymat) 1dan kam bo'ladi.

magnitoplastika

Infraqizil spektroskopiya tayyorlash uchun qattiq jismlarni tayyorlashdan ICh -spektroskopiya usuli - KBr preparati ishlatilgan. "Specord" M-80 spektrofotometrining vizori bilan 400-4000 sm-1 ...

Likarskdagi flavonoidlarni aniqlash metodologiyasini ishlab chiqish Roslinniy Syrovin

Umuman olganda, flavonoidlar spektrning UV-ko'rinadigan hududida (210-600 nm) loy bilan xarakterlanadi. Flavonoid z'êdnannya yopishish spektri, qoida tariqasida, ikkita smogas: ulardan biri past to'lqinli (210-290 nm) qismida-smuga II ...

Izoprenli kauchukning tuzilishi va deformatsiyalanish-mexanik kuchi

Spektroskopiya - bu elektromagnitizmning nutq bilan o'zaro ta'siri haqidagi butun bir fan, shuningdek nutqning o'zi, atomlar va molekulalar, ombor nutqi, budova va kuch haqida ma'lumot ...

Sulfid katalizatorlari gidrotizatsiyalangan

X-ray vipprominuvannya bahor va tashqi bo'lmagan jarayonlarning rivojlanishi uchun nutq bilan o'zaro bog'liq bo'lishi mumkin. Bahor (kuch sarflamasdan) ...

Epoksi polimerning bug'lanishida mahsulotlarni aniqlashning termospektral usuli

Infraservona spektroskopiyasi (IP-spektroskopiya) molekulyar spektroskopiyaning eng keng tarqalgan usullaridan biridir. Dovjini bulvari infratuzilmasi 10 dan 10 000 gacha. U ...

Epoksi qatronlar texnologiyasi

Epoksi qatronlar haqida o'zlarining noyob hokimiyatlari menejerlari bilishardi kengroq emish sanoatda ...

IB guruh elementlari kimyosi

1737 yilda nimetskiy vcheny I. Shulze birinchi marta muhit nitratiga sezuvchanligini ochib berdi ...