Identification de lykarsky zasobіv par la méthode de spectroscopie proche infrarouge. Spectrométrie Bic en analyse pharmaceutique Spectroscopie Bic
MINISTÈRE DE LA PROTECTION DE LA SANTÉ ET DES SCIENCES UKRAINE
Monographies de la Pharmacopée ZAGALNA
Cspectrométrie dans le proche OFS.1.2.1.1.0001.15
de la Région Infrastructures mettre en avant
La spectrométrie dans le proche infrarouge (BIC) est une méthode d'enregistrement sur la santé de la parole, l'électromagnétisme dans la gamme de niveaux de 780 à 2500 nm (de 12500 à 4000 cm-1).
La poursuite dans les gammes BIC est généralement liée aux harmoniques des principales fréquences colivales des sons C-H, N-H, O-H et S-H et de leurs combinaisons. La plage la plus informative est la région de 1700 à 2500 nm (de 6000 à 4000 cm -1).
Pour la spectrométrie dans la région NIK, la simplicité de préparation des échantillons, ainsi que la rapidité de préparation des échantillons, la rapidité de l'échantillon, le caractère irrégulier de l'analyse (sans la rosette de l'emballage du médicament), évaluation d'une heure des paramètres du décile,
La spectrométrie NIR permet directement ou petit à petit de réaliser une évaluation simple et rapide des caractéristiques chimiques, physiques et physiques et chimiques de l'objet analysé, notamment :
- indice d'hydroxyle et d'iode, étapes d'hydroxylation ;
- forme cristalline et stades de cristallinité ;
- forme polymorphe ou forme pseudopolimorphe ;
- dispersion des particules et іnshі.
L'analyse des informations, utilisables pour les spectres NIR, est réalisée à partir d'algorithmes chimiométriques.
ustatkuvannya
La spectrométrie NIR est disponible auprès de :
- dzherela viprominyuvannya, par exemple, lampe à quartz (lampe rozzharyuvannya) ou analogue;
- un monochromateur (réseau de diffraction, prisme, filtre optique-acoustique) ou un interféromètre (pour les spectromètres Fur) ;
- un accessoire de restructuration - un détecteur (à base de silicium, de sulfure de plomb, d'arséniure d'indium, d'arséniure d'indium, de tellurure de mercure-cadmium, de sulfate de triglitsine deutéré et in.);
- Je vais attacher une sonde à fibre optique à distance.
Spectrométrie mozhut Buti osnaschenі cuvette vіddіlennyam scho іntegruє sphère (champ d'іntegruyucha yavlyaє s'optichny composant scho skladaєtsya de porozhnini sferichnoї de pokrittyam de bonne vіdobrazhaє materіalu, zone priznachena pour otrimannya spektrіv vіdbittya neodnorіdnih zrazkіv) zovnіshnіmi modules pour vimіryuvannya transmittance zrazkіv grandement rozsіyuyut, attaché alimentation automatique de signaux, sondes à fibre optique, etc. L'ambiance de ce chi est attachée à l'analyse pour résider dans un type d'intelligence qui est à l'opposé de vimiruvannya.
Pour la distribution de tailles de flacons en verre visqueux, soit en cuvette de quartz, en flacons, en godets en verre, en capsules ou en capsules, soit en comprimés et adhérence.
Le traitement des données et l'analyse des résultats s'effectuent sous la forme d'un logiciel de sécurité spécial.
Pour le régime cutané de vimіryuvannya (transmission, diffusion.
Reconstitution de la précision de l'échelle de Khvilovo. Pour concilier la précision de l'échelle, le spectre doit être restructuré selon la norme, qui peut être caractérisée par les valeurs maximales et minimales, et en ajustant les valeurs des valeurs données avec les caractéristiques indiquées. Dans la qualité de la vicorisation standard des oxydes d'éléments de terres rares, vapeur dans l'atmosphère, chlorure de méthylène et іnshі.
Dans le cas des fourrures, l'échelle des numéros de ligne pour toute la plage de travail et pour le réglage de la précision de l'échelle, atteint une norme avec le contrôle des caractéristiques déclarées pour un smoothie de la ligne. L'adoption de ces types peut être une nature non linéaire de l'échelle des nombres élevés et modifier les caractéristiques métrologiques déclarées au moins trois fois (une ou plusieurs normes) pour toute la plage de travail.
L'erreur lors de l'installation est coupable mais pas plus de ± 1 nm (ou la valeur équivalente du nombre de malades) dans la gamme de dosages jusqu'à 1900 nm et pas plus de ± 1,5 nm pour la gamme de dosages ≥ 1900 nm.
Vérification de l'installation coupable d'avoir donné du vimogam à la plante documents réglementaires, Horaire sur le territoire de la Fédération de Russie.
Reconsidération de la linéarité photométrique et de la stabilité des messages. Pour reconstruire la linéarité photométrique, réajustez le spectre NIR des normes avec les valeurs données du débit, ou le bit de sortie, et il y aura une quantité graphique du débit, ou le bit de sortie à travers les différentes valeurs . À la suite d'un tel dépôt, il y a une ligne droite vers les affleurements (0,00 ± 0,05) et la tangente de la droite de kuta nahila (1,00 ± 0,05).
Pour convertir la linéarité photométrique en mode imagerie dans la qualité des étalons, on utilise le polymère dopé au carbone, ou des analogues. S'il est acceptable d'être victorieux pour une visualisation de 1 à 1,0 ou moins, alors pour atteindre 4 à la norme dans la plage de valeurs d'affichage de 10 à 90%, par exemple, 10, 20, 40 et 80% du même valeurs de 1,0 ; 0,7 ; 0,4 0,1. Lorsque la visualisation de l'image est de 1,0 par rapport à l'ensemble de normes spécifié, la norme de visualisation est de 2 / ou 5%.
Pour convertir la linéarité photométrique en mode de transmission dans la qualité des filtres standard vikoristovuyu 3 avec les valeurs de transmission dans la zone de 10 à 90% et 100% ligne de transmission, afin de restructurer le spectre de bande passante du canal vide .
Pour concilier la stabilité de l'enfant, effectuez périodiquement une modification de la norme avec des autorités physiques et chimiques immuables. Vimіryuvannya à l'arrière-plan est coupable d'avoir été exécuté à l'aide d'une seule et même norme abrégée interne. Visiter le visiteur photométrique n'est pas coupable de changer ± 2%.
Reconstruction du bruit photométrique. Pour évaluer le bruit photométrique à une transmission variable, enregistrez une ligne à 100 % par tour ; en cas d'imagerie, restructurer la ligne de 100% à partir des définitions des normes en vigueur avec pas moins de 99% des images. Avec une gamme complète de 100% reposant sur le respect, avec un standard є vimіryuvanim vivement et en arrière-plan une heure. En cas de valeurs élevées de la charge, effectuer une évaluation du bruit photométrique à partir des valeurs des normes avec les valeurs de débit, ou le taux d'augmentation est proche de 10%.
Le bruit photométrique est dû à l'apparition de vimogs, c'est-à-dire à la spécificité du virobnik.
façons de vimіryuvannya
Le spectre NIR est l'abondance d'une valeur photométrique spécifique [densité optique ( UNE), transmission Kofіtsієnta ( T), Voir l'image ( R) І anciennes valeurs] à partir de la date de naissance ou de la fréquence de promotion. En cas de vimir dans la région BIK, les méthodes suivantes sont mises en œuvre :
- vimir passant (ou poursuivant) lors du passage de vipprominuvannya à travers l'œil;
- vimir vipprominuvannya, élevé à rosіyanogo vіrazka;
- combinaison de méthodes de haut niveau.
Vous devez être sûr de garder une trace de l'arrière-plan.
Passage de Vimiryuvannya. Traverser le monde, réduire l'intensité de viprominuvannya lors du passage dans l'œil. Tout le principe de mise en oeuvre dans un grand nombre de spectromètres, et le résultat peut être présenté sans front en unités de transmission ( T) І / sur la puissance optique ( UNE).
je 0 - l'intensité de la lumière tombante ;
je- l'intensité de la lumière qui a traversé l'œil ;
La méthode est utilisée pour les échantillons solides et rares, y compris pour les systèmes dispersés.
En règle générale, une préparation spéciale des échantillons lors du passage n'est pas requise. Pour la réduction du spectre des espèces rares, les flacons doivent être placés dans des bouteilles ou des cuvettes à double chemin optique (taille 0,5 - 22 mm), ainsi que des sondes à fibre optique avec une buse spéciale.
Vidbitty diffus. Dans la méthode d'imagerie diffuse, l'efficacité de la visualisation ( R), qui représente la performance de l'intensité de la lumière, comme on le voit ( je), avant l'intensité de la lumière transmise au fond ( je r):
pour la valeur logarithmique zvorotny du nombre de la même ( Un R):
En arrière-plan, surface vikoristovuyut avec une grande taille R: Plaques en or, polymères synthétiques perfluorés, plaques en céramique et autres matériaux.
Comment effectuer pour l'analyse des sondes solides à partir des sphères intégrées ou des sondes à fibre optique, qui peuvent être utilisées en mode imagerie. En dernier ressort, afin d'établir des résultats corrects, il faut préserver la stabilité des esprits en train de s'effectuer, en hiver, l'instabilité de la sonde, le pas du capteur avec un système intelligent et esprit intelligent.
Sauter - afficher... Le Danemark est un moyen de combiner le débit et la visualisation de la mise en place de cuvettes et de capteurs de conception spéciale, dans lesquels deux types de cellules traversent l'œil, de sorte qu'il vous permet d'analyser les images de la surface argileuse basse.
Yak valeur photométrique vikoristovuyut l'efficacité du débit du métro ( T*):
CE- Intensité de la transmission du métro viprominuvannya pislya, sans œil;
je- l'intensité du vipprominuvannya manqué et manqué, vimiryana pendant un moment;
et une valeur similaire à la puissance optique ( UNE*):
Contrairement à l'arrière-plan, il existe un spectre de polyvalence ou le milieu du spectre.
La méthode est rigide pour les échantillons sauvages, y compris inhomogènes.
Pour reconstituer le spectre des sensibilités, placez les yeux dans une cuvette avec un miroir ou un réflecteur diffus. Vous pouvez prendre une sonde à fibre optique avec une buse spéciale, qui peut être utilisée pour la recouvrir d'un coup d'œil.
Factory, qui est injecté dans les résultats et vimiryuvan
Temp. La température peut être injectée sur la première passe ou sur la deuxième image. Le contrôle de la température est important dans l'analyse d'objets thermiquement labiles, dans tous les cas, dans autant de degrés que possible, peut conduire à des changements spectraux spécifiques, y compris des échantillons solides, tels que l'eau, les systèmes dispersés, les volumes amorphes et amorphes.
Numéro Vologa et zalichkov du concessionnaire. La présence d'eau et de quantités excédentaires de fichiers peut être intégrée dans la nature du spectre et les résultats de l'analyse. Nécessité et prise en compte du fait que la culpabilité soit inscrite dans les statuts de la pharmacopée.
tovschina zrazka Visnachaє marches de passage. Avec l'aide de l'entreprise, la balle est encouragée à augmenter le dégoût. A cela, avec les conditions appropriées, le passage de la tovschina est coupable d'être le même, mais c'est le même. Lorsque l'image est visualisée, la balle n'a pas de signification fondamentale, mais il faut vrahovuvati, que la balle est coupable d'être endommagée à cause de la pénétration de l'échange dans l'œil. En cas de manque d'un produit, un matériau réfléchissant supplémentaire est placé dans les coulisses, par exemple, un timbre de pokrityam en or.
Puissance optique de l'intelligence. Lors de l'analyse d'échantillons solides, il est nécessaire de préserver autant que possible l'uniformité de l'échantillon, car la différence de taille et de taille des particules est déterminée par la nature du spectre. Le spectre est physiquement, chimiquement ou optiquement hétérogène en cours de restructuration, ou en raison de l'augmentation de la taille du faisceau lumineux, ou de l'attachement vicieux, de sorte qu'il s'enroule rapidement pendant une heure. Parallèlement, il est nécessaire de procéder à une augmentation de l'examen cutané dès le moyennage du spectre.
Polymorphisme. La croissance des structures cristallines (polymorphisme) est injectée sur le spectre, permettant d'être vue à partir d'une forme cristalline ou amorphe sur l'affichage du spectre NIR. Lors de la réalisation de l'analyse, il est nécessaire de modifier la structure cristalline (modification) du spectre de référence, qui peut être utilisé dans la méthode d'analyse.
Vіk zrazkіv. Le pouvoir de l'intelligence peut changer à l'heure, et le changement peut changer la vision spectrale pour certains et l'intelligence tranquille. Ces changements sont coupables d'être pris en compte lors de la conduite du calibrage des modèles, à la fois à des fins d'identification, ainsi qu'à des fins d'analyse analytique.
YAKISNY ANALIZ
Bonne analyse (qualité et identification) en spectrométrie NIR basée sur la similitude des spectres d'une même parole.
Pour effectuer une analyse claire, une collection de spectres standard est créée, un modèle mathématique optimal est sélectionné pour traiter les spectres et réaliser des algorithmes à leur manière. Dalі pour effectuer la validation des bibliothèques en plus d'un autre modèle mathématique (div. Rozdil « Validation des méthodes yakisnykh »). Analyse Yak_sny pour effectuer le réglage du spectre de l'éducation vyprobuvanny à partir des spectres de la bibliothèque (div. Rozdil "Analiz Danikh").
Bibliothèque de spektriv
La bibliothèque est un spectre complet, pour révéler les informations caractéristiques de l'analyse de la peau. Pour la connectivité cutanée du spectre, pour les méthodes et algorithmes avancés supplémentaires, nous commençons par les paramètres d'identification optimaux. Définition des paramètres pour l'ensemble de la bibliothèque. Pour les entités très unies qui ne sont pas reconnaissables dans les paramètres donnés, il existe plusieurs bibliothèques, dans lesquelles il peut y avoir d'autres méthodes de traitement de premier plan des spectres et des algorithmes d'analyse. Le nombre de spectres dans la bibliothèque n'est pas interchangeable.
La bibliothèque comprend un spectre de mots, il est suggéré par les partisans de vimogs, qui sont approuvés par des méthodes pharmacopées ou certifiées.
Pour l'éventail des variations possibles de la puissance du type de peau, les objets analysés restructurent le spectre des décile serii (parties). Pour effectuer la restauration des spectres dans des esprits semblables, il faut les effectuer de la même manière devant le front. L'obrobka avant des inclusions dans la bibliothèque de spectres a été collectée pour s'assurer qu'elle reste inchangée au début des changements.
Méthodes de traitement frontal des spectres
Il est recommandé d'effectuer un traitement préalable des spectres avec en plus d'ajuster le contenu informationnel des résultats et de modifier les variations spectrales dans le flux. Le traitement des premiers hommages peut comprendre le calcul des premiers ou autres obscènes, normalisation, correction multiplicative du développement et des premières méthodes et de la combinaison. Lors du choix des méthodes de traitement de premier plan des spectres, la puanteur peut entraîner la perte d'informations ou l'apparition d'artefacts fastueux.
analyse de Danikh
L'ajustement du spectre des images pré-sensibilisées lors de l'analyse explicite est réalisé avec des spectres individuels ou moyennés dans la bibliothèque, y compris en complément des méthodes mathématiques avancées.
La bibliothèque peut être utilisée pour induire des algorithmes de classification. Vous pouvez appliquer différents algorithmes, par exemple, la méthode des composants de tête (MHC), combinée à l'analyse de cluster, la méthode SIMCA (modélisation souple indépendante de l'analogie de classe - modélisation indépendante des classes analogiques), ainsi que d'autres algorithmes, tels que l'inclusion de spectrométrie et décomposé par un tiers. La nécessité de la méthode vicieuse est coupable mais renversée. Par exemple, l'efficacité du ratio, la quantité de carrés dans la sortie, les indicateurs de tous les modèles intermédiaires et les indicateurs de la responsabilité de la société avec la même solution, présentés dans les procédures d'évaluation.
Méthode d'analyse de ma buty validovany.
Validation de la méthode d'analyse anonyme
La validation de la méthode de poklikana démontre son adéquation à des fins d'analyse.
La validation de la méthode est réalisée sur un ensemble de recalibration d'objets, qui n'ont pas participé à l'induction de la méthode, et le transfert de révision de la spécificité, de la sensibilité et de la stabilité (robustesse).
La sensibilité du spectacle, en tant que partie des objets de l'ensemble de conversion, similaires à ceux de la bibliothèque, est correctement identifiée comme "svoi".
La spécificité de l'affichage, en tant que partie du jeu de conversion, du type de bibliothèque, est correctement identifiée comme « étrangère ».
Il est particulièrement respectueux d'en venir aux résultats de la classification des objets, dont le spectre est visuellement similaire aux spectres des objets de la bibliothèque, mais qui en ressortent par la composition ou la structure chimique. Ce genre de culpabilité a raison de commencer le yak "étranger".
Les performances de l'affichage, y compris les changements mineurs d'avis (par exemple, la température, la visibilité, la visibilité, la température de l'œil, les étapes d'endommagement du matériau, la profondeur de la sonde, les performances de la balle, etc.) ne ajouter au résultat et à l'identité
KILKISNY ANALIZ
Étalonnage du développement du modèle
Avec le développement du modèle, l'accumulation de changements dans l'intensité de l'argile se produit, soit sous forme d'augmentation du spectre d'images à partir des changements de puissance et/ou du stock de mots. Dans le même temps, restructurer les spectres d'images à partir des valeurs données de l'entrepôt et / des autorités, approuvées par des méthodes certifiées. Ainsi, comme les algorithmes chimiométriques ne permettent pas l'extrapolation, il est nécessaire que la zone de concentrations de calibrage de la bille ne soit pas inférieure à la plage de concentrations analysées de certaines caractéristiques. Les éducateurs calibrés sont coupables de pouvoir s'équiper à l'éventail des concentrations de travail.
La restratification du spectre doit être effectuée avec les paramètres spécifiés de l'expérience, les facteurs qui s'ajoutent aux résultats du traitement initial, qui sont optimisés à l'avance pour toute l'analyse des cas, et ne doivent pas se produire.
Le modèle de calibrage est optimisé pour une méthode appropriée supplémentaire pour le traitement de premier plan des spectres, la vibration de la zone spectrale et l'algorithme mathématique.
Traitement frontal des spectres
Pour procéder de cette manière, comme décrit dans la section "Yakisny analiz".
Analyse de Danikh. Pour induire des modèles de calibrage, vous pouvez utiliser un algorithme mathématique pour l'amorçage. Ainsi, dans le domaine du BIC, la gamme est plus sujette à l'éclipse des smogs ; ...
Validation du modèle d'étalonnage
Validation du modèle de calibrage du transfert à la démonstration de l'attachement pour la livraison de l'article. En même temps, la valeur des caractéristiques de validation de début : spécificité (sélectivité), linéarité, plage de concentration de travail (zone analytique), exactitude, précision et stabilité (robustesse).
Lorsque vous demandez aux modèles d'étalonnage des méthodes chimiométriques supplémentaires pour analyser la qualité des étalonnages, évaluez l'excès quadratique moyen des étalonnages ( RMSEC) І excédent quadratique moyen prévu ( RMSEP).
Pour les résultats approximatifs des étalonnages, invités pour les spectres NIR, avec les résultats qui sont pris en compte pour la méthodologie certifiée, vous pouvez utiliser des méthodes statistiques alternatives (type t-test, évaluation de la rémunération et in.).
wikidi
Lors de l'analyse du BIK par la méthode des vrahovuvati glissés, coriguvati et bordés de victoires, les résultats sont rapidement visibles.
Tous les wikis sont analysés pour analyse et, en cas d'importance informative ou de confirmation de l'exactitude d'une méthode certifiée supplémentaire, la puanteur peut être incluse dans le modèle.
Revalidation ou revalidation
En contournant la validation et la connaissance, la méthode d'analyse yakisny abo kilkisny de la nécessité d'une validation ou d'une revalidation périodique répétée est également une méthode utile pour le stockage. Lorsque vidhilen est détecté, il est nécessaire d'effectuer la méthode de correction.
La méthode BIK est revalidée lorsque :
- un nouvel objet a été ajouté à la bibliothèque (pour une analyse) ;
- є Reconsidérer avant de changer les caractéristiques des objets dont le spectre est déjà inclus dans la bibliothèque (changement de technologie pour la production (synthèse), l'entrepôt, la qualité des emballages, etc.) ;
- інші changements і / ou incohérences dans les autorités des objets analysés ou par la méthodologie.
modèles de transfert
Lors du transfert des modèles de l'analyse correcte et complexe d'une pièce jointe à celle en faute, les caractéristiques spectrales des spectromètres vicieux (reçus, la plage des nombres élevés et in.). Selon les procédures de transfert des modèles, il est raisonnable d'utiliser des algorithmes chimiométriques (mathématiques et statistiques). Pislya transféré à l'autre pièce jointe pour la confirmation du modèle original doit être révisé.
Zberigannya Danikh
Visite de Zberigannya danikh dans la visionneuse électronique, tant que le logiciel est sécurisé. Dans le même temps, il est nécessaire de préserver les spectres de sortie, non pas pour donner un échantillon mathématique, mais pour utiliser un test rapide lors de l'optimisation de la bibliothèque ou des méthodes.
Le nombre de méthodes spécifiques pour évaluer la qualité des médicaments et des préparations finies comprend la spectrométrie dans la région proche de l'infrastructure. Méthode pour un nombre de centaines de passes, milieu :
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- Analyse ponctuelle des différentes composantes des sommes de repliement, y compris des informations sur leur concentration. Ainsi, par exemple, à l'aide de cette méthode, il est possible d'analyser le pourcentage d'eau, de distributeurs organiques et d'entrepôts dans des systèmes microhétérogènes, tels que des émulsions de type « huile dans eau » ou « eau dans huile ».
- Possibilité d'organiser le contrôle à distance des signaux en mode temps réel sans besoin d'un flux technologique (télécommande). La spectrométrie stationnaire ou portable est utilisée à des fins de cich. Des appareils fixes sont installés dans les succursales des entreprises pharmaceutiques, ils s'intègrent parfaitement dans les lignes technologiques, ils montent des capteurs sur les percuteurs des convoyeurs, dans les chambres chimiques des réacteurs. Cela vous permet de supprimer des informations en ligne et de corriger des informations dans l'ACS. Les spectromètres NIR portables sur accumulateurs sont le plus souvent équipés de laboratoires de suralimentation pour contrôler la qualité du LP.
Façons de rejeter les spectres dans la zone BIC
Dans le domaine proche infrarouge, le spectre peut être reconnu pour la transmission supplémentaire d'un affichage diffus.
La méthode de passage peut être utilisée pour l'analyse des mots durs et durs. À tout moment, il faut être logé dans une cuvette ou dans certaines unités spéciales, qui sont équipées d'un accessoire. De tels juges vimiruvalny peuvent être vus depuis la falaise de quartz nerveuse. Pour la détection par la méthode de passage d'échantillons solides, vous pouvez utiliser une sonde ou une sphère.
Cependant, l'analyse par la méthode de visibilité diffuse derrière la sonde auxiliaire est un nombre de centaines résultats précis... Pour s'assurer que la planéité de la pointe de la sonde à fibre optique a été volée, il sera possible de créer un effet miroir au minimum, vous permettant d'utiliser une plus grande quantité de lumière. Par ailleurs, il est possible d'intégrer un module dans la fibre optique pour la lecture des codes-barres de l'emballage. Il faut également noter qu'en utilisant uniquement une sonde supplémentaire, l'identification des échantillons peut être éloignée de l'attachement lui-même.
Pour tester des images à faible croissance et qualité, la combinaison de la méthode "transmission-visualisation" est utilisée. Pour toutes les cuvettes et capteurs nécessaires de conception spéciale, pour la raison que les changements passent par l'analyse des signaux des deux.
De plus, dans la région proche de l'infrastructure, il est possible de rejeter le spectre de "l'interconnexion".
Problèmes de spectrométrie NIR et méthodes d'usunification
Avant les principaux problèmes de cette méthode analytique, les galusies pharmaceutiques avaient une analyse de spectre de repliement pendant une heure triviale ;
L'unification des méthodes mathématiques de traitement des données (chimiométrie) avec les résultats de l'analyse instrumentale a permis un manque d'amélioration. À ces fins, l'analyseur moderne est équipé de progiciels spéciaux basés sur la méthode abrégée en cluster de traitement des résultats.
A cet effet, en analyse chimiométrique, il est possible de modifier la température du spectre, dans l'industrie pharmaceutique, il existe des bibliothèques spéciales de spectres pour le développement du virus du virus, le processus technologique de la température du spectre,
Selon la norme européenne vimogs, pour les bibliothèques pliantes, il est nécessaire de conserver au moins 3 types de substances différents sur 3 plages ou plus.
Un de plus il ya un problème- le nombre de changements dans le spectre dus aux caractéristiques de conception du spectromètre NIR ;
À ce sujet, il est nécessaire de se rappeler quand
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comme un manuscrit
Dovbneyu DMITRO VOLODIMIROVITCH
IDENTIFICATION de likarskiy zasobіv à l'aide de la méthode CLOSE INFRACERVONO SPECTROSCOPE
04.14.02 - chimie pharmaceutique, pharmacognosie
dissertation au niveau scientifique
candidat en sciences pharmaceutiques
Moscou - 2010
Robot Viconan dans l'établissement d'enseignement d'État de l'enseignement professionnel supérieur Première Université médicale d'État de Moscou imeni
Kervniks scientifiques :
Docteur en sciences pharmaceutiques, académicien de l'Académie russe des sciences médicales, professeur
Docteur en Sciences Pharmaceutiques, Professeur
Oponenti officiel :
Paramètre fourni :
Centre scientifique panrusse avec la sécurité des discours biologiquement actifs (VNTs BAV)
Zakhist sera "___" ____________________ 2010 dans l'année ____ lors d'une occasion spéciale pour le bien de (D 208.040.09) à la première université médicale d'État de Moscou à Moscou, boulevard Nikitsky, 13.
Vous pouvez étudier la thèse dans la bibliothèque de l'Université médicale d'État de Moscou. Moscou, prospect Nakhimovsky, 49 ans.
Vchenyi secrétaire du Vchenoi spécialisé
pour le bien de D 208.040.09
Docteur en Sciences Pharmaceutiques,
professeur
La pertinence de ceux-ci jusqu'au bout. Au cours des 15 dernières années, la méthode de spectroscopie proche infrarouge s'est développée rapidement et est connue dans la galuzy la plus populaire. Spectroscopie NIR du yak méthode efficace bonne et efficace analyse. Cette méthode est largement utilisée dans le gouvernement russe (pour la qualité du sol, à la place du vin, des matières grasses et des produits alimentaires), dans l'industrie (aux fins de l'entrepôt de produits naphta, de la qualité des textiles médicaux, produits alimentaires) aigre dans le sang, jusqu'au développement de peluches). De nos jours, la spectroscopie NIR est devenue l'une des méthodes de contrôle interne dans l'industrie pharmaceutique en Europe et aux États-Unis.
Vona vikoristovuyutsya pour la conversion de la ligne d'entrée, l'uniformité du changement, la valeur de la pointe de la granulation, contrairement à la science avec l'uniformité sèche du comprimé, le changement de la qualité du revêtement.
La méthode de spectroscopie NIR des descriptions de la pharmacopée européenne et de la pharmacopée des États-Unis protège dans l'analyse de la pharmacopée de vikorisovyetsya encore assez rarement: dans l'ensemble, lorsque cela est indiqué, le médicament est prélevé dans le sang.
En ce qui concerne les cymbales, le développement de méthodes unifiées pour l'analyse des substances pharmaceutiques et des préparations médicamenteuses pour l'utilisation d'autres médicaments dans l'analyse de la pharmacopée présente une grande valeur.
Le prix de la nourriture nabuv au lien avec l'entrée de la 12e édition de la Pharmacopée d'État de l'Ukraine est particulièrement important.
Il faut aussi être conscient du problème des falsifications lykarsky zasobiv, L'un des meilleurs moyens de vous montrer comment distribuer des méthodes express pour l'analyse.
Je vais regarder l'histoire du problème réel є le développement de méthodes unifiées pour l'analyse des substances et des préparations et la détection des vins lykarsky falsifiés en utilisant la méthode victorienne de la spectroscopie NIR.
Méta et dernier message. Par la méthode de l'avancement є le développement de méthodes unifiées pour l'analyse de substances et de préparations et la détection de licars falsifiés à l'aide de la méthode de spectroscopie NIR.
Pour la réalisation de l'ensemble, le début de la séance :
- la possibilité de retirer le spectre NIR des substances, comprimés et capsules du microscope du capteur à fibre optique et de la sphère intégrée ;
- effectuer une analyse du spectre NIR des substances et préparations ;
- effectuer un ajustement du BIK-spectre des préparations avec un petit discours conjoint ;
- vivifier la capacité d'enregistrer la spectroscopie NIR pour établir l'authenticité de substances et de préparations dans des virobniks spécifiques, ainsi que pour détecter les licars falsifiés ;
- développement d'une bibliothèque électronique du spectre BIR des substances et préparations.
Nouveauté scientifique des résultats du passé. Il a été montré ci-dessus que la méthode de spectroscopie NIR peut être utilisée pour établir l'authenticité de substances pharmaceutiques, ainsi que pour les médicaments finis (comprimés et gélules). Il a été démontré que le spectre NIR des substances et préparations croît dans le domaine lipidique. Le spectre peut être coupé à partir de la visière du capteur à fibre optique et de la sphère intégrée. Il est démontré que l'enveloppe de la gélule et l'emballage des comprimés (blister) prozorі, le découpage du spectre est possible sans l'utilisation de gélules ou la préparation de comprimés à partir de l'emballage. Il est montré que la méthode de la spectroscopie NIR peut être utilisée pour détecter les licars falsifiés pour améliorer le spectre des médicaments originaux et vyprobuvanny. L'éventail des substances et des préparations peut être extrait de la bibliothèque électronique. Il a été établi que pour une plus large gamme de médicaments vyprovannya et le spectre standard est nécessaire pour un niveau plus élevé de mathématiques.
L'importance des robots est pratique. Le développement de méthodes d'analyse de médicaments utilisant la méthode de spectroscopie NIR est utilisé pour établir l'authenticité de substances pharmaceutiques, de préparations sous forme de comprimés et de gélules. Les techniques permettent d'intégrer la sphère et un capteur à fibre optique ("pistolet").
Le développement de méthodes peut également être utilisé pour l'identification expresse de médicaments falsifiés et pour le contrôle des entrées et des sorties de substances et produits pharmaceutiques dans les industries pharmaceutiques. Les méthodes permettent, dans un certain nombre de types, d'effectuer un contrôle de qualité sans lissage sans torréfaction de l'emballage d'origine.
La bibliothèque de BIR-spectre a été développée sous forme de vicoristan pour l'identification de substances, comprimés et gélules sous forme de capteur à fibre optique ("pistolet") et intégrant des sphères.
Les résultats du robot ont été testés et testés sous forme de contrôle qualité.
Tests de robots. Les principales dispositions de la thèse sur la robotique ont été discutées et négociées au XIIe Congrès national russe "Lyudina I Liki" (Moscou, 2005), au Congrès international de chimie analogique ICAS (Moscou, 2006) et au XIVe Congrès national russe. Les tests du robot ont été effectués lors de la session scientifique et pratique du Département de chimie pharmaceutique avec le cours de chimie toxicologique de la Faculté de pharmacie de l'Université médicale d'État de Moscou. 22 bouleau 2010 r
Publications. Le sujet de la thèse a été publié par 5 amis.
Le lien entre les problèmes du plan des sciences pharmaceutiques. Travail de thèse du robot Viconan dans le cadre des sujets complexes du Département de chimie pharmaceutique de l'Université médicale d'État de Moscou IM. "Contrôle adéquat de la qualité des produits pharmaceutiques (aspects pharmaceutiques et écologiques)" (titulaire Reg. n° 01.200.110.54.5).
La structure du cours de la thèse. Dissertatsiya vikladena sur 110 côtés du texte dactylographié, à stocker dans l'entrée, à parcourir la littérature, 5 distributions de doslidzhen expérimental, zagalnye visnovkiv, une liste de dzherel victorieux, et comprend également 1 supplément supplémentaire. La thèse du robot est illustrée par 3 tableaux et 54 bébés. La liste de la littérature du vicaire comprend 153 dzherels, dont 42 sont dans la terre.
La position à blâmer pour un zaist :
- les résultats de la réduction du spectre NIR des substances, comprimés et gélules du microscope du capteur à fibre optique et de la sphère intégrée ;
- les résultats du dosage individuel du spectre BIR de substances et de préparations, ainsi que du spectre BIR de préparations avec une petite quantité de discours dialectique ;
- les résultats du développement de la capacité de tester la spectroscopie NIR pour établir l'authenticité de substances et de préparations dans des virobniks spécifiques, ainsi que pour détecter les licars falsifiés.
1. À propos de'єkti doslіdzhennya
Discours de Doslіdzheno et préparatifs pour un certain nombre de lіkarsky zasobіv. Vsogo dans doslіdzhennі vikoristano 35 substantsіy: alyumіnіyu gіdroksid, amіkatsinu sulfate, askorbіnova acide, ascorbate natrіyu warfarine natrіyu, vіtamіn B12 gemfіbrozil, gіdroksid magnіyu, glyurenorm, D-bіotin, zalіza gluconate, zopіklon, kaltsіyu D pantenoat, klіndamіtsinu phosphate lіdokaїnu gіdrohlorid, metoprolol tartrate , nіkotinamіd, paracétamol, pіridoksinu gіdrohlorid, pіperatsilіn, ranitidine gіdrohlorid, riboflavіn, tіamіnu mononіtrat, la tyrothricine, la famotidine, l' acide folієva, céfadroxil, tsefazolіnu natrієva sіl, tseftіzoksіma natrієva sіl, ciprofloxacine gіdrohlorid, tsіankoblamіn, rіznih virobnikіv i 59 preparatіv rіznih virobnikіv, de revanche : izoniazide, méloxicam, oméprazole, chlorhydrate de ranitidine, rifampicine, famotidine, ciprofloxacine, ésoméprazole, étambutol, ainsi que 2 échantillons falsifiés (OMEZ 20 mg, Dr. Reddy's Lab.
2. Possession que umovi viprobuvan
Le robot vikoristov avait un accessoire MRA - un spectromètre Fur'є du proche infrarouge (Bruker Optics GmbH, Nimechchina). Saisie des paramètres : gamme spectrale de 800 nm à 2500 nm (otm-1 à 4000 cm-1), nombre de scans 16, dose spectrale 4 cm-1. Le contrôle de l'appareil et le traitement des spectres prélevés ont été effectués à l'aide du progiciel OPUS 6.0 (Bruker Optics GmbH, Nimechchina). Les spectres NIR ont été ajustés de deux manières :
1) à l'aide d'un capteur à fibre optique ("pistolet"),
2)
Les méthodes d'infraction ont été utilisées pour supprimer le spectre NIR des substances, comprimés et capsules.
Le capteur à fibre optique ("pistolet") permet de visualiser uniquement l'image, la sphère d'intégration - à la fois pour l'image et pour la transmission. Dans les robots, les spectres NIR de l'imagerie ont été ajustés.
2.1. Techniques de suppression des spectres NIR :
derrière l'aide d'un capteur à fibre optique ("pistolet").
2.1.1. substances ... La substance-poudre a été versée dans l'ouverture de la cuvette, une boule de 1 à 3 cm, puis le capteur à fibre optique a été pressé perpendiculairement à la surface de la poudre. La procédure de reconstruction du spectre a été lancée en appuyant sur un bouton sur un capteur à fibre optique. Les mesures des spectres ont été répétées 3 à 5 fois à partir de différents cas de test afin de nier des résultats statistiquement fiables pour l'analyse.
2.1.2. Comprimés, tordus de blister ... Le capteur à fibre optique a été pressé perpendiculairement à la tablette. La procédure de reconstruction du spectre a été lancée en appuyant sur un bouton sur un capteur à fibre optique. Les mesures du spectre ont été répétées 3 à 5 fois à partir de différents comprimés pour rejeter les résultats statistiquement fiables pour l'analyse.
2.1.3. Comprimés sous blister ... Lorsque le blister prozorium était blister, le vimir a été réalisé avec une étape de pas, le capteur à fibre optique a été pressé perpendiculairement à la surface du comprimé dans le blister. La procédure de reconstruction du spectre a été lancée en appuyant sur un bouton sur un capteur à fibre optique. Les spectres ont été mesurés 3 à 5 fois à partir de différents comprimés sous blister pour le rejet des résultats statistiquement fiables pour l'analyse. Sous la forme d'un blister opaque ou en aluminium, un comprimé a été retiré du blister, puis le spectre NIR a été coupé.
2.1.4. gélules ... Si la coque de la capsule prozor, alors le vimir a été réalisé avec une étape, le capteur à fibre optique a été pressé perpendiculairement à la surface de la capsule dans le blister. La procédure de reconstruction du spectre a été lancée en appuyant sur un bouton sur un capteur à fibre optique. Les mesures des spectres ont été répétées 3 à 5 fois à partir des différentes capsules du blister pour rejeter les résultats statistiquement fiables pour l'analyse. Dès que l'enveloppe de la capsule était opaque, la capsule a été ouverte avec le capuchon, puis le spectre a été imagé ensemble dans une cuvette de flacon.
2.2. Techniques de suppression des spectres NIR :
derrière l'aide de la sphère d'intégration.
Suppression des spectres NIR dans les modes d'imagerie
2.2.1. substances ... La substance-poudre a été versée dans l'ouverture de la cuvette, avec une boule de 1 à 3 cm, puis la cuvette a été placée au-dessus de la fenêtre optique de la sphère d'intégration. Le processus a été lancé sur des ordinateurs derrière des programmes OPUS supplémentaires, ou sur l'appareil lui-même (bouton "Démarrer"). L'analyse des spectres a été répétée 3 à 5 fois pour rejeter les résultats statistiquement fiables pour l'analyse.
2.2.2. Comprimés, tordus de blister ... La tablette a été placée dans un utrimuvach spécial. Un trimach a été installé avec une tablette au-dessus de la fenêtre optique de la sphère d'intégration. Le processus a été lancé sur des ordinateurs derrière des programmes OPUS supplémentaires, ou sur l'appareil lui-même (bouton "Démarrer"). La gamme de spectres a été répétée 3 à 5 fois à partir de différents comprimés pour éliminer les résultats statistiquement fiables pour l'analyse.
2.2.3. gélules ... Dès que la coquille de la capsule du prozor a été réalisée, puis le vimir a été réalisé dans un ordre progressif, la capsule a été placée dans un utrimuvach spécial. Un trimach avec une capsule a été inséré par le haut de la fenêtre optique de la sphère d'intégration. Le processus a été lancé sur des ordinateurs derrière des programmes OPUS supplémentaires, ou sur l'appareil lui-même (bouton "Démarrer"). Les mesures des spectres ont été répétées 3 à 5 fois à partir de différentes capsules pour retirer des résultats statistiquement fiables pour l'analyse. Dès que l'enveloppe de la capsule était opaque, la capsule était ouverte avec une pincée, puis le spectre était ajouté à la cuvette en verre, plaçant la cuvette au-dessus de la fenêtre optique de la sphère d'intégration.
3. Traitement mathématique des spectres NIR.
Le traitement mathématique des spectres capturés a été réalisé à l'aide du logiciel OPUS IDENT, qui est inclus dans le progiciel OPUS 6.0 (Bruker Optics GmbH, Nimechchina). Le spectre non domestique a été ajusté au spectre lumineux du spectre au moyen de l'affichage spectral. IDENT Identifie les spectres du spectre correspondant, les plus proches du spectre analysé, et le sens de l'identification entre les différents spectres et le spectre analysé. Cela permet à IDENT d'identifier et d'évaluer le niveau de conformité de la parole à la norme de conformité.
Nous avons utilisé deux méthodes de traitement mathématique des spectres NIR : 1) l'analyse d'identité, qui attribue un spectre et une parole spécifique ; 2) l'analyse de cluster, qui attribue un spectre et un groupe de mots.
Comme seul le spectre est varié, le spectre moyen du matériau cutané est généré et la bibliothèque de tous ces spectres moyens est développée, et il est entré et des critères (ou seuils) statistiquement acceptés pour tous les discours dans la bibliothèque. Le spectre du test a été ajusté en fonction du spectre du test, qui peut être trouvé dans la bibliothèque électronique. Le résultat de l'ajustement entre le spectre de A et B se terminera par la vue de l'affichage spectral de D, comme dans le programme IDENT cela s'appelle "l'efficacité de la qualité". Apparence spectrale dans la description des étapes de la fonction spectrale. Deux spectres avec une apparence spectrale égale à zéro augmentent les identités. Plus la vue spectrale est grande, plus la vue spectrale est grande. Même l'apparence spectrale est moins, moins de temps pour un discours, et plus, moins de temps pour tous les autres mots, le discours inconnu est identifié.
L'analyse de cluster permet aux spectres NIR d'être affichés de manière similaire et sous-spectre aux groupes. Les groupes Tsi sont appelés classes ou clusters. L'analyse de type danois a été réalisée pour une présentation plus manuelle des données sous forme graphique.
Les algorithmes de cluster hiérarchique suivent le modèle offensif :
Une collection d'informations sur les vues spectrales et l'utilisation des spectres,
Nous utilisons deux spectres pour trouver une ressemblance à faire chier dans un cluster,
Calculer toutes les données du cluster et tous les spectres,
Deux spectres avec le moins de visiteurs se fâchent à nouveau dans un nouveau cluster,
Rozrahoyuyt vіdstanі mіzh cym nouveau cluster et tous les spectres inh,
Deux spectres se fâchent dans un nouveau cluster
La procédure est répétée jusqu'à des temps calmes, jusqu'à ce qu'un seul grand amas soit perdu.
4 ... Résultats de Doslіdzhennya
Il est possible d'utiliser la méthode de spectroscopie NIR pour identifier des substances et des médicaments dans un certain nombre de virobniks étrangers et étrangers.
En conséquence, un certain nombre de nouvelles bibliothèques électroniques de BIK-spectrum ont été achevées :
1) Spectres NIR au lieu de capsules, découpés de la visière du capteur à fibre optique ("pistolet"),
2) Spectres NIR au lieu de capsules, découpés à partir de sphères intégrées par procuration,
3) Spectres NIR de comprimés, retirés de la visière du capteur à fibre optique ("pistolet"),
4) Spectres NIR de tablettes, retirés des victoires de la sphère d'intégration,
5) Spectres NIR de substances, retirés de la visière du capteur à fibre optique ("pistolet"),
6) Spectres NIR de substances, sphères otrimanі z vikorystannyam іntegru.
4.1. Disponibilité du spectre NIR des substances et préparations selon la méthode de rejet (à l'aide de "pistolet" et de sphères d'intégration).
En figue. 1 montre les spectres NIR de la substance de la ranitidine au chlorhydrate de Vera Laboratories (Inde), qui sont tirés du microscope et des sphères intégrées. On peut voir sur le petit que le spectre grandit en fonction de l'intensité des smogs, mais les smogs eux-mêmes passent par la signification des nombres.
L'idée principale de la spectroscopie NIR à partir de la spectroscopie IC de la région médiane est que les spectres ne peuvent pas être analysés visuellement. A droite, en ce que, dans l'ensemble sur le spectre NIR, il y a un manque de smogs, et l'intensité des smogs est faible (surtout les autres et troisièmes harmoniques), il est donc nécessaire d'effectuer un traitement mathématique du spectres.
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Petit. 2. Le résultat de l'analyse IDENT du spectre NIR des comprimés d'ulfamide 40 mg, KRKA (Slovénie), tiré des victoires du "pistolet" avec la bibliothèque électronique vicaire des spectres BIC, des vicaires les sphères intégrants.
Petit. 3. Résultat de l'analyse IDENT du spectre NIR de comprimés d'ulfamide 40 mg, KRKA (Slovénie), prélevé sur la sphère intégrative à la vicaire électronique bibliothèque des spectres BIK, prélevés chez les vicaires du « Pistolet ».
4.2. Identification de la substance active par le spectre NIR des préparations, qui est destiné à remplacer la substance donnée.
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Petit. 7. Résultat de l'analyse IDENT du spectre NIR des comprimés Ciprofloxacine 250 mg, Cypress Pharmaceutical Inc. (USA), à la bibliothèque victorienne, il est stocké à partir du spectre NIR de diverses substances.
Dans un tel classement, nous avons établi qu'avec un degré élevé de parole active (pas moins de 40%), le médicament peut être crédible selon le spectre NIR de la substance.
4.3. Identification de médicaments à différents dosages par spectre NIR.
Dans la troisième partie, nous avons établi que la méthode de spectroscopie NIR peut être utilisée dans le but d'augmenter la dose de cette autre préparation, telle que la puanteur dans la bibliothèque électronique du spectre NIR. Pour un certain nombre de préparations, où la famotidine est placée dans un entrepôt en capacité d'un seul discours, une bibliothèque électronique de BIK-spectre a été ouverte, dans laquelle il y avait 27 échantillons de 7 à 8 mg de 10 mg à une dose de 20 mg.
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Petit. 9. Résultats de l'analyse IDENT, comprimés kvamamg, 20 mg і 40 mg, Gédéon Richter Plc. (Ugorshchina) à la bibliothèque victorienne, où il est stocké à partir du spectre NIR de différentes préparations à différentes doses.
4.4. Identification des médicaments à travers un blister.
Pour établir la possibilité d'identifier des médicaments par la méthode de spectroscopie NIR à travers un blister, portes pré-blister de deux bibliothèques de spectre NIR n°7 et n°8 :
7) Spectres NIR de capsules, retirées du capteur à fibre optique ("pistolet") sans la face avant à travers le blister,
8) Spectres NIR des comprimés, prélevés par le capteur à fibre optique ("pistolet") sans l'avant à travers le blister.
Au cours du processus d'analyse du spectre NIR des préparations, qui ont été retirées à travers le blister, elles ont été ajustées à partir des spectres NIR, qui ont été retirés de la surface des comprimés ou des capsules sans le blister. En figue. 10 montre également un spectre spécifique pour les capsules de rifampicine.
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Petit. 11. Résultat de l'analyse IDENT du spectre NIR des gélules de rifampicine 150 mg, (Russie), qui a été coupé du « pistolet » sans le milieu à travers le blister lorsque la bibliothèque électronique a été découpée à travers le blister.
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Petit. 13 spectres NIR au lieu de capsules d'oméprazole 20 mg 14 jeunes virobniks, en partie à partir d'images falsifiées, prises à partir de sphères d'intégration indirectes.
On peut voir à partir de la richesse que sans traitement mathématique, seul un spectre de falsification peut être vu de manière fiable.
Logiciel Vikoristovuchi pour la sécurisation "OPUS IDENT" pour un modèle trivial de traitement statistique des spectres ("analyse en grappes") par nous bulo otrimano rozpodil spectre BIR en gélules génériques oméprazole 20 mg, qui peut être présenté sur la figure 14 dendrites.
Petit. 14. Analyse groupée d'images pré-juvéniles, prises en trois répétitions à partir de 14 virobniks différents.
À la suite de l'analyse de cluster menée, toutes les préparations étaient bien réparties selon leurs classes et, selon l'exemple, au virobnik (Fig. 14).
Une analyse mathématique des résultats de l'analyse IDENT a montré la présence d'une licence falsifiée. Le programme OPUS a commencé à fournir un haut niveau d'efficacité et de falsification de l'efficacité (affichage spectral).
Petit. 15. Résultat de l'analyse IDENT pour échantillon falsifié OMEZ 20 mg, Dr. Le laboratoire de Reddy. (Inde).
À la suite de l'analyse IDENT d'une série de tous les échantillons originaux de capsules d'oméprazole 20 mg, la boule est identifiée de manière unique et nous avons compilé un tableau des résultats pour tous les échantillons, y compris les échantillons falsifiés (tableau 1).
Languette. 1. Un tableau des résultats de l'analyse IDENT dans le groupe oméprazole, gélules à 20 mg a été établi.
Naymenuvannya zrazka | vue spectrale | ||
falsification d'images | |||
Zrazok firmi KRKA | |||
Zrazok firmi Akrikhin | |||
Société Zrazok Laboratoires Ranbaxy | |||
Zrazok ferme Dr. Le laboratoire de Reddy. | |||
Zrazok firmi M. J. Boipharm | |||
zrazok firmi | |||
zrazok firmi | |||
zrazok firmi | |||
Ferme Zrazok Firmi " | |||
Zrazok firmi Obolenskiy " | |||
Zrazok firmi. esprit. plante " |
Ainsi, à la suite des résultats des criblages sur l'identification de préparations médicamenteuses en oméprazole de jeunes virobniks par la méthode de spectroscopie NIR, nous avons pu déduire les résultats sur la détection de produits contrefaits pour le médicament contrefait, Dr OMEZ 20 mg. Le laboratoire de Reddy. (INDE), ainsi qu'uniquement vis-à-vis d'un skin générique pour son propre virobnik. Nous avons également retiré les résultats positifs de l'analyse IDENT pour tous les comprimés, pour remplacer le chlorhydrate de ranitidine (12 doses) et la famotidine (9 doses) permettent une visibilité unique de la pupille cutanée.
ZAGALNI VISNOVKI
1. Il est démontré que le spectre NIR des substances, comprimés et gélules peut être découpé à proximité d'un capteur à fibre optique et d'une sphère intégrée. En parallèle, pour l'établissement de l'authenticité de la bibliothèque électronique, j'y réfléchirai de la même manière, qui servira à la connaissance du spectre BIC des préliminaires.
2. Il a été démontré qu'avec un volume élevé (pas moins de 40%), l'utilisation de la parole dans la préparation peut être établie par rapport au spectre de la substance. Cependant, sous la forme d'une bibliothèque électronique pour l'identification des médicaments, il est stocké sur la base du spectre NIR des médicaments.
3. Il a été établi que la méthode de spectroscopie NIR peut être utilisée pour différencier des préparations dans un virobnik particulier, mais pour révéler un mot à différentes doses. Lors de la réalisation de différents types de discours dans les préparations de jeunes virobniks à l'aide de la méthode de spectroscopie NIR, il est important.
4. Est montré que la méthode de la spectroscopie NIR peut être utilisée pour l'identification virobnik d'une substance ou d'une préparation. Dans le même temps, effectuez une analyse parallèle du vip testé dans une série particulière et dans une série particulière de cette série.
5. La bibliothèque électronique du spectre BIK de substances et de préparations a été développée, qui peut être utilisée pour tirer parti du développement de divers types de discours et les préparer par différents virobniks.
1. , Évaluation du rapport de la force des préparations par la méthode de spectroscopie proche infrarouge // Tez. ajouter. XII Nationalité Russe Congr. "Lyudina et Liki" .- M., 18-22 kvit. 2005.- S. 780.
2. , Détection de licars falsifiés par la méthode de spectroscopie NIR // Tez. ajouter. XIV Nationalité Russe Congr. "Lyudina et Liki" .- M., 16-20 kvit. 2007.- Art. 17.
3. , La méthode de spectroscopie proche infrarouge comme méthode directe prometteuse pour évaluer la qualité du travail lykarsky // Nutrition de la chimie biologique, médicale et pharmaceutique - 2008. - N° 4. - P. 7-9.
4. , Stagnation à la méthode de spectroscopie proche infrarouge pour l'identification des récupérations lykarskiy // Nutrition de la chimie biologique, médicale et pharmaceutique - 2008. - N° 6. - P. 27-30.
5. Arzamastsev A.P., Dorofeyev V.L., Dolbnev D.V., Houmoller L., Rodionova O. Ye. Méthodes analytiques pour la détection rapide des médicaments contrefaits. Congrès international des sciences analytiques (ICAS-2006), Moscou, 2006. Recueil de résumés. V. 1.P. 108.
L'une des méthodes, qui s'est généralisée au vu de l'identification des contrefaçons, est devenue la méthode de spectroscopie du proche infrarouge avec reconfigurations Fur'n (spectroscopie NIR). Passes de tête Yogo є : rapidité d'analyse, visibilité ou préparation minimale de l'échantillon (possibilité d'analyse sans ouvertures d'emballage), rejet des caractéristiques à la fois physiques et autorités effrontées au médicament (identification des composants, valeur de la cristallinité, une petite analyse du discours dialectique). Des méthodes d'avancement développementales supplémentaires permettent un développement ultérieur de la position physique développementale (méthodes de transmission, diffusionnalisation). Tous les transferts permettent d'identifier de manière fiable les produits contrefaits, ainsi que d'identifier un virobnik. Avant cela, l'analyseur BIK de l'établissement de sa propre conception est portable et peut être utilisé avec succès dans les laboratoires mobiles.
Un certain nombre de spectrométrie NIR ont été utilisées pour contrôler la production de préparations alcooliques à toutes les étapes de la production : contrôle de la qualité des intrants de production, contrôle de tous les processus de production (séchage, contrôle du mélange) et contrôle des produits alimentaires La méthode Nadal daniyu a fait sa propre extension pour identifier les produits contrefaits. Depuis 2000, les boules ont mis au rebut et publié les résultats et procédé à l'identification des produits contrefaits sur l'application de nouveaux virobniks. Au qikh, les robots regardaient caractéristiques spéciales, Scho vplyuyut sur l'exactitude de l'analyse. S'appuyant sur l'avertissement de l'organisation internationale concernant le contrôle des médicaments contrefaits, il est devenu une méthode viable pour identifier les produits contrefaits, à la fois de la même manière qu'en combinaison avec d'autres méthodes.
Connaître les techniques dans lesquelles la méthode BIK est utilisée pour le test et l'analyse des stupéfiants. La méthode permet non seulement d'identifier les adolescents comme une drogue, mais aussi seulement comme une question d'importance à la place du discours dialectique.
Nous allons ordonner de passer à la méthode victorienne du spectromètre Fur'є du proche infrarouge, comme l'une des méthodes d'analyse efficace et complexe des stupéfiants. Pour une identification précise des produits contrefaits, le nombre de composants actifs dans le médicament, ainsi que la possibilité même d'être un trafiquant de médicaments contrefaits.
Au moment de l'évaluation de l'analyseur BIK du NIIEKTS à l'institution d'État du ministère de l'Intérieur de l'Ukraine dans la région de Donetsk, il y avait dans le pays un grave problème de viabilité et de distribution du tramadol, qui était le premiers employés pour le BIK Bula, et les méthodes les plus efficaces pour l'identification du trafic À propos, la méthode d'amélioration de la méthode a été donnée pour la solution d'une autre plante - l'identification des licars falsifiés.
Pour le développement de méthodes d'identification des vicoristes, un spectromètre complet de la région proche infrarouge de Fur a été redéveloppé par Antaris II de la société Thermo Fisher Scientific. Zovnishny viglyad Les images jointes dans la fig. 1.4.1.
Petit. 1.4.1. Spectromètre NIR Antaris II.
La conception du spectromètre permet d'équiper un accessoire d'accessoires spéciaux pour l'analyse de différents types d'échantillons.
Equipement Spectromètre Antaris II :
· Un module de transmission pour l'analyse d'échantillons et de plaques rares ;
· Détecteur de transmission pour l'analyse d'échantillons solides (comprimés, capsules, poudres) ;
· Sphère intégrale;
· Sonde à fibre optique Zovnishn_m.
Le détecteur pour sondes solides est installé sur la sphère intégrale, de sorte qu'il permet une heure pour effectuer une analyse de la transmission, de sorte qu'il donne une caractéristique de l'ensemble de l'image dans son ensemble, ainsi que sur l'intégration des sphères par la méthode de visualisation diffuse de la zone au-dessus de la somnolence. La sonde de pointe est utilisée pour l'analyse par la méthode d'affichage diffus d'échantillons en emballage non standard, sans emballage, ainsi que d'échantillons très rares. Toutes les méthodes ne nécessitent pas de préparation d'échantillon, mais n'utilisent que les méthodes de préparation les plus petites et permettent de corriger le résultat avec 3 plumes, ne pas utiliser de vitrate financier sur les réactifs et les matériaux de vitrat,
6. Spectroscopie dans le proche infrarouge (BIK)
La spectrométrie dans le proche infrarouge (NIR spectrometry, en anglais NIR) est une méthode d'enregistrement sur l'état de la parole du vipromagnétisme électromagnétique dans la gamme de niveaux de -180 à 2500 nm (cm).
En règle générale, tirer dans la plage NIR est lié aux harmoniques des principales fréquences colivales liens C-H combinaisons , N-H, O-H et S-H et . La plage la plus informative est la zone de 1700 à 2500 nm (de 6000 à 4000 cm -1).
L'analyse des informations, utilisables pour les spectres BIR, est réalisée à partir d'algorithmes chimiométriques, afin de déterminer l'origine du réseau primaire de données. Dans le cadre de la méthode donnée, la spectrométrie NIR permet directement ou peu à peu de réaliser une évaluation des caractéristiques chimiques, physiques et physico-chimiques de l'objet analysé, dont les caractéristiques suivantes :
Indice d'hydroxyle et d'iode, étapes d'hydroxylation ;
Forme cristalline et étapes de cristallinité;
Forme polymorphe ou forme pseudopolymorphe;
Le degré de dispersion des particules et іnshі.
Spectrométrie NIR de Volodia avec de nouvelles opportunités :
Simplicité de préparation des échantillons ou durée de préparation ;
Shvidkist vimiryuvan;
Caractère irrégulier de l'analyse;
Possibilité d'évaluation en une heure des paramètres des déciles (indicateurs) ;
La possibilité d'effectuer un contrôle à distance, y compris dans les flux technologiques en temps réel.
Allez. Vikoristovuyu en tant que spectrophotométrie NIR spéciale, ainsi que spectrophotométrie, se construisant dans la région proche IP du spectre.
La spectrophotométrie NIR est disponible auprès de :
Dzherela viprominyuvannya, par exemple, lampes à quartz (lampes rozzharyuvannya) ou analogiques;
Monochromateur (réseau de diffraction, prisme, filtre optique-acoustique) ou un interféromètre (spectrophotométrie avec reconfigurations Fur'є) ;
Un accessoire de restructuration - un détecteur (à base de silicium, de sulfure de plomb, d'arséniure d'indium, d'arséniure d'indium, de tellurure de mercure, de cadmium, de sulfate de triglitsine deutéré et in.);
Fixation du capteur de distance à fibre optique.
Pour la distribution de tailles de flacons en verre visqueux, soit en cuvette de quartz, en flacons, en godets en verre, en capsules ou en capsules, soit en comprimés et adhérence. Spectrophotométrie mozhut Buti cuvette osnaschenі vіddіlennyam scho іntegruє sphère (champ d'іntegruyucha yavlyaє s'optichny composant scho skladaєtsya de porozhnini sferichnoї de pokrittyam de bonne vіdobrazhaє materіalu, sphère priznachena pour otrimannya spektrіv neodnorіdnih zrazkіv) modules zovnіshnіmi pour transmission vimіryuvannya zrazkіv grandement rozsіyuyut, attachés flux avtomatichnoї, optique sondes à fibre. L'ambiance de ce chi est attachée à l'analyse pour résider dans un type d'intelligence qui est à l'opposé de vimiruvannya. Il est recommandé de postuler jusqu'à la fin de la semaine, afin de pouvoir mettre en œuvre quelques étapes jusqu'à ce que vous l'obteniez. Le traitement des données et l'analyse des résultats s'effectuent sous la forme d'un logiciel de sécurité spécial. Pour le régime cutané de vimіryuvannya (transmission, diffusion et combinaison іх), notre propre méthode de révision a été transférée, qui comprend un réexamen de l'exactitude de l'installation de valeurs supplémentaires et une révision du bruit photométrique.
Réexamen de l'exactitude de l'installation de dozhin hwil. Pour concilier l'exactitude du réglage des données, le spectre de l'enseignement standard doit être restructuré, de sorte que les maxima caractéristiques et le minimum d'adhérence et de détermination des valeurs des données pour les caractéristiques déclarées soient possibles. Pour les modes de transmission et les performances, afin d'assurer l'exactitude de l'installation, les paramètres sont plus répandus dans la qualité des types standard d'oxydes vikoristovuvati d'éléments de terres rares, de vapeur d'eau dans l'atmosphère, de chlorure de méthylène et d'nshі. L'échelle des numéros de ligne pour toute la plage de travail et pour ajuster la précision de l'installation pour compléter la ligne victorienne d'un modèle standard avec le contrôle des caractéristiques déclarées pour un smoothie est utilisée pour les ajusteurs avec des conversions Fur'є. L'adoption de ces types peut être une nature non linéaire de l'échelle des nombres élevés et modifier les caractéristiques métrologiques indiquées au moins en trois pics (une ou plusieurs images standard) pour toute la plage de travail. Une erreur lors de l'installation d'une dose est coupable mais pas plus de ± 1 nm (ou la valeur équivalente d'un nombre malade) dans la plage allant jusqu'à 1900 nm et pas plus de ± 1,5 nm pour une plage de niveaux ? 1900 nm.
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Spectroscopie Infraservona (ІЧ - spectroscopie) vikorystvutsya dans les autres domaines de la science, et dans la peau d'entre eux pour obtenir toute la durée de la croissance. Pour l'analyste-chimiste, il existe un moyen zruchny de connecter le bagatokh à l'usine ...
Doslijennya budov et spoluk organique pour des méthodes physiques supplémentaires
Les méthodes d'analyse spectroscopiques sont des méthodes basées sur l'interaction de la parole avec l'électromagnétisme. Un de ceux qui voulaient comprendre comment s'impliquer dans la spectroscopie, une compréhension du spectre...
Doslijennya budov et spoluk organique pour des méthodes physiques supplémentaires
Yak vidomo, la principale caractéristique des spectrophotomètres IK sur le terrain réside dans le rejet du spectre colival des données préalablement reconnues. Jusqu'à la fin du 20e siècle, il y a eu un effondrement du développement des attachements spectraux. Spectrophotométrie IK...
Doslijennya budov et spoluk organique pour des méthodes physiques supplémentaires
Le noyau 12C est magnétiquement inactif (le nombre de spin est 0). Cependant, le noyau 13C, yak proton, maєspin . Les oscillations de l'isotope naturel à la place de l'isotope 13C deviennent inférieures à 1,1%, et la sensibilité du noyau 13C (une grande valeur pour une heure de relaxation) devient inférieure à 1...
magnéto-plastique
Pour la préparation de la spectroscopie infrarouge, la méthode de la spectroscopie IC à partir de la préparation d'objets solides a été utilisée - la préparation de KBr. avec la visière du spectrophotomètre "Specord" M-80 dans la zone de 400 - 4000 cm-1 ...
Développement de la méthodologie pour l'identification des flavonoïdes à Likarsk Roslinny Syrovin
En général, les flavonoïdes sont caractérisés par l'argile dans la région UV-visible du spectre (210-600 nm). Le spectre d'accrochage de la plante flavonoïde pour venger, en règle générale, deux smogas: l'un d'eux dans la partie à ondes basses (210-290 nm) est smuga II ...
La structure et le pouvoir mécanique de déformation du caoutchouc isoprène
La spectroscopie est toute une science sur l'interaction de l'électromagnétisme avec la parole, ainsi que des informations sur la parole elle-même, les atomes et les molécules, la parole d'entrepôt, sur le yogh budova et le pouvoir ...
Catalyseurs sulfurés hydrotraités
Le vipprominuvannya aux rayons X peut être interconnecté avec la parole pour le développement de processus printaniers et non externes. Printemps (sans gaspiller d'énergie) ...
Méthode thermospectrale pour la détection de produits dans la vaporisation d'un polymère époxy
La spectroscopie infraservona (spectroscopie IP) est l'une des méthodes les plus répandues de spectroscopie moléculaire. Dovzhini hvil de l'infrastructure du boulevard se situent entre 10 et 10.000. Toi...
Technologie de résine époxy
Les gestionnaires de leurs autorités uniques connaissaient la résine époxy sucer plus large dans l'industrie ...
Chimie des éléments du groupe IB
En 1737, le nimetskiy vcheny І. Schulze a pour la première fois révélé la sensibilité au nitrate du milieu...
